常用原料檢驗(yàn)方法.doc

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1、常用原料檢驗(yàn)方法(一)工業(yè)鹽酸1、定性試驗(yàn)(1)應(yīng)用試劑硝酸：0.1M硝酸銀溶液；氨水；1M硫酸溶液；高錳酸鉀；碘化鉀一淀粉試紙。(2)測(cè)定手續(xù)①外觀應(yīng)為無色或黃色透明液體。②樣品溶液呈強(qiáng)酸性。③取樣品水溶液用硝酸酸化，加入0.1M硝酸銀溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀能溶于氨水(證實(shí)有氯化物)。④取樣品溶液加氨水使之呈堿性，如有沉淀需過濾，濾液加硫酸使之成酸性，加數(shù)粒高錳酸鉀結(jié)晶，加熱即放出氯氣，能使碘化鉀—淀粉試紙呈藍(lán)色(證實(shí)有氯化物)。2、總酸度測(cè)定(1)原理鹽酸呈強(qiáng)酸性，可用氫氧化鈉中和滴定生成鹽和水，以甲基橙作指標(biāo)劑。(2)應(yīng)用試劑1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基橙

2、指標(biāo)劑，0.1%溶液。(3)測(cè)定手續(xù)吸取3ml左右樣品置于盛有15ml水并已稱重(稱準(zhǔn)至0.0002g)的100～125ml碘瓶中，稱重(稱準(zhǔn)至0.0002g)，小心混勻，加1～2滴甲基橙指標(biāo)劑，用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。(4)計(jì)算式中V——滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlM——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度m——樣品質(zhì)量，g0.3646——HCl毫摩爾質(zhì)量，g(5)實(shí)例設(shè)V=38.61ml,M=1.0050M,m=4.4901g(二)工業(yè)硝酸1、定性試驗(yàn)(1)應(yīng)用試劑硫酸；8%硫酸亞鐵溶液；銅絲或銅屑。(2)測(cè)定手續(xù)①外觀應(yīng)為無色或淡黃色透明液體。②樣品溶液呈

3、強(qiáng)酸性。③取樣品少許置試管中，加少量稀釋，加入與樣品水溶液等體積的硫酸，注意混和，冷卻，沿管壁加入硫酸亞鐵溶液使成兩液層，在接界面上出現(xiàn)棕色環(huán)(證實(shí)有硝酸鹽)。④取樣品少許加硫酸與銅絲(或銅屑)，加熱，即發(fā)生紅棕色蒸氣(證實(shí)有硝酸鹽)。2、含量測(cè)定()原理硝酸呈強(qiáng)酸性，加入過量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。(2)應(yīng)用試劑1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；1M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基橙指示劑，0.1%溶液。(3)測(cè)定手續(xù)將已稱量的安瓿球(稱準(zhǔn)至0.0002g)在火焰上微微加熱其球部，然后將安瓿球的毛細(xì)管端浸入盛有樣品的瓶中，并使冷卻，待樣品充滿1.5～2.0ml，取出安瓿球

4、，用濾紙仔細(xì)擦凈毛細(xì)管端，在火焰上使毛細(xì)管端封閉，不使玻璃損失。稱量含有樣品的安瓿球，稱準(zhǔn)至0.002g，并根據(jù)差值計(jì)算樣品質(zhì)量。將盛有樣品的安瓿球，小心置于預(yù)先含有100ml水和50.00l1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的500ml碘瓶中，塞緊磨口塞。然后劇烈振蕩，使安瓿球破裂，并冷卻到室溫，搖動(dòng)錐形瓶，直至酸霧全部吸收為止。取下塞子，用水洗滌，洗液收集于同一碘瓶?jī)?nèi)，用玻璃棒搗碎安瓿球，研碎毛細(xì)管。取出玻璃棒，用水洗滌，將洗液收集在同一碘瓶?jī)?nèi)。加2滴甲基橙指標(biāo)劑，用0.5M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將過量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙色為終點(diǎn)。(4)計(jì)算式中V1——加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶

5、液體積，mlV2——滴定耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlM1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度M2——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度m——樣品質(zhì)量，g1.29——將H2SO4換算為HNO3的系數(shù)1.34——將HNO2換算為HNO3的系數(shù)0.06301——HNO3摩爾質(zhì)量，g(5)實(shí)例設(shè)V1=50.00lm，V2=16.77ml，M1=1.0244M，M2=1.0696M，m=2.1112g，H2SO4%=0，HNO2%=0.074則?(三)氫氟酸1、定性試驗(yàn)(1)應(yīng)用試劑0.05%茜素磺酸鈉溶液；0.1%硝酸鋯酰溶液，取0.1g硝酸鋯酰ZrO(NO3)2，溶于20ml鹽酸中，用水稀到10

6、0ml；茜素磺酸鋯試紙，將干濾紙?jiān)谙跛徜嗸Ｈ芤褐薪福〕隽栏?，再放入茜素磺酸鈉溶液中浸漬后取出晾干，貯于棕色瓶中。(2)測(cè)定手續(xù)①外觀應(yīng)為無色液體。②于鉑皿中放樣品少許，置于通風(fēng)櫥內(nèi)的水浴上加熱蒸發(fā)，所揮發(fā)氣體能使茜素磺酸鋯試紙的紅色褪成黃色。2、氫氟酸含量和氟硅酸含量測(cè)定(1)原理氫氟酸具有酸性，可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測(cè)定其含量。但是氫氟酸中一般均含有多量氟硅酸，故在0℃時(shí)加入硝酸鉀溶液及定量氫氧化鈉溶液使氟硅酸成為氟硅酸鉀結(jié)晶析出(1)，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定(2)。這階段耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量減去作用(1)中所耗用者即可計(jì)算得氫氟酸的含量。然

7、后加熱至沸，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定(3)。從后階段耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算氟硅酸的含量。(2)作用試劑飽和硝酸鉀溶液；0.5M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；酚酞指示劑，1%乙醇溶液。(3)測(cè)定手續(xù)在250ml塑料燒杯內(nèi)放10ml飽和硝酸鉀水溶液，準(zhǔn)確加入若干毫升0.5M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其量應(yīng)較需用量稍少。加3滴酚酞指標(biāo)劑，將此溶液冷至0℃，再加入一些碎冰。于塑料稱量瓶中放5～7ml，準(zhǔn)確稱定其重量，然后迅速加入約lg樣品，再稱量之(準(zhǔn)確至0.0002g)。將此樣品溶液立即慢慢倒入盛有飽和硝酸鉀溶液及氫氧化鈉溶液的塑料杯內(nèi)，用少量冷水淋洗稱量瓶，保持溶液溫度近0