聚合物分子量的測(cè)定—粘度法.doc

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1、中國(guó)石油大學(xué)（華東）滲流物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)日期：成績(jī)：班級(jí)：石工1205學(xué)號(hào)：姓名：教師：同組者：實(shí)驗(yàn)七聚合物分子量的測(cè)定—粘度法一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)一種測(cè)定分子量的方法二.實(shí)驗(yàn)原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個(gè)平均值。有許多測(cè)定分子量的方法（如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等），但最簡(jiǎn)單、而使用范圍又廣的是粘度法。由粘度法測(cè)得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“”表示。粘度法又分多點(diǎn)法和一點(diǎn)法1.多點(diǎn)法多點(diǎn)法測(cè)定聚合物粘均分子量的計(jì)算依據(jù)是：[]=(7-1)式中:［η］－特性粘數(shù)；K,α-與溫度和溶劑有關(guān)的常數(shù)；-聚合物的

2、粘均分子量。若設(shè)溶劑的粘度為η,聚合物溶液濃度為c(100mL所含聚合物的克數(shù)表示)時(shí)的粘度為η，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關(guān)系：(7-2)(7-3)以ηSP/c,Inηr/c對(duì)c作圖，外推直線至c為0（參考圖7－1）求［η］，即（7-4）圖7-1特性粘數(shù)[η]的求法由于k、α是與溫度、溶劑有關(guān)的常數(shù)，所以對(duì)一定溫度和特定的溶劑，k、α有確定的數(shù)值。例如，30℃時(shí)，以1mol/L硝酸鈉溶液作溶劑，用粘度法測(cè)定聚丙烯酰胺粘均分子量的經(jīng)驗(yàn)式可表示如下：(7-5)即：(7-6)因此，只要測(cè)定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過(guò)上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚

3、合物的粘均分子量。1.單點(diǎn)法對(duì)低濃度的聚合物溶液，其特性粘數(shù)可由下式計(jì)算：（7-7）實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要測(cè)定一個(gè)低濃度的聚合物溶液的相對(duì)粘度，即可由式7－7求得所試樣的特性粘數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用如圖7-2所示的烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液在不同濃度下的粘度。這種粘度計(jì)的具體用法參考下述步驟。圖7-2烏氏粘度計(jì)1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛細(xì)管三.儀器與藥品1．儀器烏氏粘度計(jì)，秒表，吸耳球，恒溫箱，移液管，容量瓶。2．藥品聚丙烯酰胺（工業(yè)品），硝酸鈉（分析純），蒸餾水。四.實(shí)驗(yàn)步驟（1）打開(kāi)溫度控制儀電源，將溫度調(diào)節(jié)為30℃。調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌

4、機(jī)調(diào)速開(kāi)關(guān)，使攪拌機(jī)以適當(dāng)?shù)乃俣葎蛩俎D(zhuǎn)動(dòng)，使玻璃缸中各處水溫均勻。（2）玻璃缸中水的溫度升至30℃后，將烏氏粘度計(jì)固定在鐵架臺(tái)架子上，使粘度計(jì)上端玻璃球浸沒(méi)在水中。調(diào)整烏氏粘度計(jì)，使其在水中垂直。注意，在調(diào)整的過(guò)程中，不要使烏氏粘度計(jì)碰到攪拌棒或者玻璃缸璧，以免破碎。（3）用量筒量取1mol/L硝酸鈉溶液15ml,由支管3加到已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球9中，然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至30℃的恒溫槽中，恒溫約15min，即可按下述方法測(cè)定：先用左手的拇指和中指將粘度計(jì)的支管1捏住，用食指將支管1的管口堵住，然后用洗耳球從支管2的管口將溶液吸至刻度4以上

5、的粗直徑部分，在將食指松開(kāi)的同時(shí)將洗耳球從管口移開(kāi)，這時(shí)球8中的溶液因支管1通大氣即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液則通過(guò)毛細(xì)管7慢慢流回球9，用秒表測(cè)定溶液液面經(jīng)過(guò)刻度4與6所需要的時(shí)間。重復(fù)數(shù)次，取平均值，作為1mol/L硝酸鈉溶液的液面流經(jīng)粘度計(jì)4與6兩刻度的時(shí)間t0。測(cè)定后，將粘度計(jì)的溶液倒出回收。（4）用量筒量取0.01g/100mL的聚丙烯酰胺溶液10mL左右，經(jīng)支管3加入已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球9中，用洗耳球?qū)⑷芤何量潭染€6以上，然后松開(kāi)膠皮管，用洗耳球?qū)⑷芤捍迪?，重?fù)此操作三次，對(duì)烏氏粘度計(jì)進(jìn)行清洗。清洗結(jié)束后，將溶液

6、倒入廢液回收瓶中進(jìn)行回收。（5）用量筒量取0.01g/100mL的聚丙烯酰胺溶液15ml經(jīng)支管3加入已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球9中,然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至30℃的恒溫槽中，恒溫約15min后，按上述方法測(cè)定聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng)粘度計(jì)4與6兩刻度的時(shí)間t1，重復(fù)3到5次，取平均值。r（6）全部測(cè)定結(jié)束后，將球9的溶液倒出，先后用自來(lái)水、蒸餾水洗凈，然后烘干，備下次使用。五、數(shù)據(jù)處理計(jì)算各溶液的濃度c及（即）及（即）的數(shù)值1.以、對(duì)c作圖，將直線外推到濃度為0處，從兩直線的交點(diǎn)求的［η］。2.由〔η〕計(jì)算聚丙烯酰胺的粘均分子量。3.用最后一點(diǎn)（溶

7、液濃度最稀的點(diǎn)）的粘度，用一點(diǎn)法求出特性粘數(shù)，并與外推求得的特性粘數(shù)作比較，說(shuō)明一點(diǎn)法是否適用。溶液時(shí)間實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1mol/l硝酸鈉t075.12s75.21s75.16sPAM0.05g/100mlt81.04s80.91s81.08s數(shù)據(jù)處理過(guò)程：平均時(shí)間：to=(to1+to2+to3)/3=75.16st=(t1+t2+t3)/3=81.01s=1.557，ηsp=(t-to)/(cto)*c=0.0778,==1.4984[η]=(ηsp+lnηr)/2c==1.5272再由公式（6）即可求出=2.6422×105六.思考題1．總結(jié)聚合物

8、分子量的測(cè)定方法，并說(shuō)明各方法的適用范圍。答：測(cè)定聚合物分子量的方法，主要有粘度法、光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等，其中粘