聚合物分子量測(cè)定——粘度法

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1、實(shí)驗(yàn)七聚合物分子量的測(cè)定—粘度法一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)一種測(cè)定分子量的方法。二．實(shí)驗(yàn)原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個(gè)平均值。有許多測(cè)定分子量的方法如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等。但是簡(jiǎn)單而使用范圍又廣的是粘度法。由粘度法測(cè)得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“Mv”表示。粘度法又分多點(diǎn)法和一點(diǎn)法：1.多點(diǎn)法多點(diǎn)法測(cè)定聚合物粘均分子量的依據(jù)是：(7-1)式中：[η]—特性粘度；k，α—與溫度和溶劑有關(guān)的常數(shù)；—聚合物的粘均分子量。若設(shè)溶劑的粘度為，聚合物溶液濃度為c（10

2、0mL所含聚合物的克數(shù)表示）時(shí)的粘度為η，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關(guān)系：(7-2)(7-3)以對(duì)c作圖，外推直線至c為0(參考圖7-1),求[η],即（7-4）圖7-1特性粘數(shù)[η]的求法由于k，α是與溫度，溶劑有關(guān)的常數(shù)，所以對(duì)一定溫度和特定的溶劑，k，α有確定的數(shù)值。例如，30℃時(shí)，以1mol/L硝酸鈉溶液作為溶劑，用粘度法測(cè)定聚丙烯酰胺粘均分子量的經(jīng)驗(yàn)式可表示如下：[η]=（7-5）即：=（7-6）因此，只要測(cè)定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量

3、。2.單點(diǎn)法對(duì)低粘度的聚合物溶液，其特性黏數(shù)可由下式計(jì)算：（7-7）實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要測(cè)定一個(gè)低濃度的聚合物溶液的相對(duì)粘度，即可由式7-7求得所測(cè)試樣的粘性系數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用如圖7-2所示的烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液在不同濃度下的粘度。圖7-2烏氏粘度計(jì)1,2,3—支管5,8,9,--玻璃管4,6—刻度7-毛細(xì)管三、儀器與藥品1.儀器烏氏粘度計(jì)，玻璃恒溫水浴裝置一套，秒表，吸耳球，量筒等。2．藥品0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸鈉溶液，蒸餾水。四.實(shí)驗(yàn)步驟（1）打開溫度控制儀電源，將溫

4、度設(shè)為30℃。調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌機(jī)調(diào)速開關(guān)，使攪拌機(jī)適當(dāng)?shù)乃俣葎蛩俎D(zhuǎn)動(dòng)，使玻璃缸中各處的水溫均勻。（2）玻璃缸中水的溫度升至30℃后，將烏氏粘度計(jì)固定在鐵架臺(tái)夾子上，使粘度計(jì)上端玻璃球浸沒在水中。調(diào)整烏氏粘度計(jì)，使其在水中垂直。注意，在調(diào)整的過程中，不要是烏氏粘度計(jì)碰到攪拌棒或者玻璃缸壁，以免破碎。（3）用量筒量取1mol/L硝酸鈉溶液15ml，由直管3加到已清洗、烘干的粘度計(jì)的球9中，然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至30℃的恒溫槽中，恒溫約15min，即可按下述方法測(cè)定：先用左手的拇指和中指將粘度計(jì)的支管1捏

5、住，用食指將支管1的管口堵住，然后用洗耳球從支管2的管口將溶液吸至刻度4以上的粗直徑部分，在將食指松開的同時(shí)將洗耳球從管口移開，這時(shí)球8中的溶液因支管1通大氣即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液則通過毛細(xì)管7慢慢流回球9，用秒表測(cè)定溶液液面經(jīng)過刻度4與6所需要的時(shí)間。重復(fù)3-5次，取平均值，作為1mol/L硝酸鈉溶液的液面流經(jīng)粘度計(jì)4與6兩刻度的時(shí)間t0。測(cè)定后，將粘度計(jì)的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾水洗凈，然后烘干、備用。（4）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，

6、經(jīng)支管3加入已洗凈烘干的粘度計(jì)的球9中，用洗耳球?qū)⑷芤何量潭染€6以上，然后松開膠皮管，用洗耳球?qū)⑷芤捍迪?，重?fù)操作三次，對(duì)烏氏粘度計(jì)進(jìn)行清洗。清洗結(jié)束后，將溶液倒入廢液回收瓶中進(jìn)行回收。（5）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL，經(jīng)支管3加入經(jīng)聚合物溶液潤(rùn)洗的烏氏粘度計(jì)的球9中，然后將粘度計(jì)固定在30℃的恒溫槽中，恒溫約15min后，用上述方法測(cè)定聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng)4與6兩刻度間的時(shí)間t1。重復(fù)3-5次，取平均值。（6）全部測(cè)定結(jié)束后，將球9的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾

7、水洗凈，然后烘干，備下次使用。五、結(jié)果處理表1聚合物分子量的測(cè)定溶液時(shí)間（s)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1mol-1NO3t0　101.58101.63101.77101.89101.93PAM0.01g/100mL　t　110.15110.41110.04110.14110.98由[η]計(jì)算聚丙烯酰胺的粘均分子量則：所以根據(jù)公式可以計(jì)算出[]的值再根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式=可以計(jì)算出分子量：=所以根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)，可以得到相對(duì)分子量為=3325359.527。六．實(shí)驗(yàn)思考題1．總結(jié)聚合物分子量的測(cè)定方法，并說明各方法的適用范圍

8、。答:由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個(gè)平均值。有許多測(cè)定分子量的方法如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等。但是簡(jiǎn)單而使用范圍又廣的是粘度法。2．粘度法測(cè)定聚合物的分子量時(shí)為什么要加硝酸鈉？用其他的鹽可以否？答：因?yàn)樵诘蜐舛认?，聚電解質(zhì)溶液中高分子鏈互相之間由于帶同種電荷相互排斥，使分子鏈過度伸展，導(dǎo)致粘度增加過大，加入硝酸鈉，會(huì)中和高分子上所帶的電荷，從而使粘度測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。其它小分子的能中和高分子所帶電荷的鹽業(yè)可以。七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)通過此次實(shí)驗(yàn)讓自己對(duì)粘度