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《綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告 浸漬法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、綜合化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱浸漬法制備Pd/γ-Al2O3催化劑學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院學(xué)生姓名張宇周超朱軍潔專業(yè)化學(xué)學(xué)號(hào)201329607020132960712013296072年級(jí)2013指導(dǎo)教師王永釗浸漬法制備Pd/γ-Al2O3催化劑張宇周超朱軍潔（山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，山西太原030006）摘要：浸漬法是將載體浸泡在含有活性組分（主，助催化劑組分）的可溶性化合物溶液中，接觸一定的時(shí)間后除去過(guò)剩的溶液，再經(jīng)干燥，焙燒和活化，即可制得催化劑。本實(shí)驗(yàn)采用等體積浸漬法制備負(fù)載型Pd/γ-Al2O3催化劑。實(shí)驗(yàn)中首先測(cè)出γ-Al2O3的飽和吸附量，進(jìn)而計(jì)算出采用等體積
2、浸漬法時(shí)所需的含有活性組分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后將載體γ-Al2O3浸泡在適量的含有活性組分Pb2+的PbCl2溶液與適量的水的混合液中，接觸一定的時(shí)間后，再經(jīng)干燥，焙燒和活化，即可制得催化劑。關(guān)鍵字：等體積浸漬法催化劑 Pd/γ-Al2O30引言：固體催化劑的制備方法很多，工業(yè)上使用的固體催化劑的制備方法有：沉淀法，浸漬法，機(jī)械混合法，離子交換法，熔融等[1]。由于制備方法的不同，盡管原料和用量完全一樣，但所制得的催化劑的性能仍可能有很大的差異。浸漬法是將載體浸泡在含有在活性組分（主，助催化劑組分）的可溶性化合物溶液中，接觸一定的時(shí)間后除去
3、過(guò)剩的溶液，再經(jīng)干燥，焙燒和活化，即可制得催化劑[2]。由于浸漬法比較經(jīng)濟(jì)，且催化劑形狀、表面積、孔隙率等主要取決于載體，容易選取。等體積浸漬法是預(yù)先測(cè)定載體吸入溶液的能力，然后加入正好使載體完全浸漬所需的溶液量，這種方法稱為等體積浸漬法。應(yīng)用這種方法可以省去過(guò)濾多余的浸漬溶液的步驟，而且便于控制催化劑中活性組分的含量。因此，本實(shí)驗(yàn)采用等體積浸漬法[3][4]制備負(fù)載型Pd/γ-Al2O3催化劑。實(shí)驗(yàn)中首先測(cè)出γ-Al2O3的飽和吸附量，進(jìn)而計(jì)算出采用等體積浸漬法時(shí)所需的含有活性組分Pb2+的PbCl2溶液和水的量，然后將載體γ-Al2O3浸泡在適量的含有活
4、性組分Pb2+的PbCl2溶液與適量的水的混合液中，接觸一定的時(shí)間后，再經(jīng)干燥，焙燒和活化，即可制得催化劑。1.載體的選擇和浸漬液的配制[5]（1）載體的選擇浸漬催化劑的物理性能很大程度上取決于載體的物理性質(zhì)，載體甚至還影響到催化劑的化學(xué)活性。因此正確的選擇載體和對(duì)載體進(jìn)行必要的預(yù)處理，是采用浸漬法制備催化劑時(shí)首先要考慮的問(wèn)題。載體種類繁多，作用各異，有關(guān)載體的選擇要從物理因素和化學(xué)因素兩方面考慮。物理因素指的是顆粒大小，表面積和孔結(jié)構(gòu)。通常采用已成型好的具有一定尺寸和外形的載體進(jìn)行浸漬，省去催化劑的成型?；瘜W(xué)因素指的是載體可分為三種情況：（ⅰ）惰性載體，載
5、體的作用是使活性組份得到適當(dāng)?shù)姆植?；（ⅱ）載體與活性組分有相互作用，它使活性組分有良好的分散并趨于穩(wěn)定，從而改變催化劑的性能（ⅲ）載體具有催化作用，載體除有負(fù)載活性組分的功能外，還與所負(fù)載的活性組分一起發(fā)揮自身的催化作用。（2）浸漬液的配制進(jìn)行浸漬時(shí)，通常并不是用活性組分本身制成溶液，而是用活性組分金屬的易容鹽配成溶液，本實(shí)驗(yàn)采用PbCl2溶液。所用的活性組分化合物應(yīng)該是易溶于水的，而且在焙燒時(shí)能分解成所需活性組分，或在還原后變成金屬活性組分；同時(shí)還必須使無(wú)用組分，特別是對(duì)催化劑有毒的物質(zhì)在熱分解或還原過(guò)程中揮發(fā)出去。因此常用的是硝酸鹽，銨鹽，有機(jī)鹽。一般以
6、去離子水為溶劑，但當(dāng)載體易溶于水或活性組分不溶于水時(shí)，則可用醇或烴作為溶劑。2.活性組分在載體上的分布與控制[6]浸漬時(shí)溶解在溶劑中含活性組分的鹽類（溶質(zhì)）在載體表面的分布，與載體對(duì)溶質(zhì)和溶劑的吸附性能有很大的關(guān)系。Maatman等曾提出活性組分在孔內(nèi)吸附的動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程模型，如圖1所示。圖中列舉了可能出現(xiàn)的四種情況，為了簡(jiǎn)化起見(jiàn)，用一個(gè)孔內(nèi)分布情況來(lái)說(shuō)明。浸漬時(shí)，如果活性組分在孔內(nèi)的吸附速率快于它在孔內(nèi)的擴(kuò)散，則溶液在孔中向前滲透過(guò)程中，活性組分就被孔壁吸附，滲透至孔內(nèi)部的液體就完全不含活性組分，這時(shí)活性組分主要吸附在孔口近處的孔壁上，見(jiàn)圖1（a）。如果分離
7、出過(guò)多的浸漬液，并立即快速干燥，則活性組分只負(fù)載在顆?？卓谂c顆粒外表面，分布顯然是不均勻的。圖1（b）是達(dá)到（a）的狀態(tài)后，馬上分離出過(guò)多的浸漬液，但不立即進(jìn)行干燥，而是靜置一段時(shí)間，這時(shí)孔中仍充滿液體，如果被吸附的活性組分，能以適當(dāng)?shù)乃俾蔬M(jìn)行解吸，則由于活性組分從孔壁上解吸下來(lái)，增大了孔中液體的濃度，活性組分從濃度較大的孔的前端擴(kuò)散到濃度較小的末端液體中去，使末端的孔壁上也能吸附上活性組分，這樣活性組分通過(guò)脫附和擴(kuò)散，而實(shí)現(xiàn)再分配，最后活性組分就均勻分布在孔的內(nèi)壁上。圖1（c）是讓過(guò)多的浸漬液留在孔外，載體顆粒外面的溶液中的活性組分，通過(guò)擴(kuò)散不斷補(bǔ)充到孔中
8、，直到達(dá)到平衡為止，這時(shí)吸附量將更多，而且在孔內(nèi)呈均
