資源描述:
《還原糖含量的測(cè)定—直接滴定法》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、實(shí)驗(yàn)六乳粉中還原糖含量的測(cè)定—直接滴定法(GB/T5009.7—2003第一法)教學(xué)目的要求:基本知識(shí)點(diǎn)1、掌握直接滴定測(cè)定還原糖的原理、基本過程和操作關(guān)鍵。2、熟練稱量、過濾、定容、滴定等基本操技術(shù)。重點(diǎn):1、熟練稱量、過濾、定容、滴定等基本操技術(shù)2、直接滴定測(cè)定還原糖的原理、基本過程和操作關(guān)鍵。難點(diǎn):直接滴定測(cè)定還原糖的原理和控制要點(diǎn)課時(shí)教學(xué)方案:復(fù)習(xí)與提問:1、檢查實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備情況,(1)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容;(2)實(shí)驗(yàn)儀器與試劑有哪些?(3)直接滴定測(cè)定還原糖的步驟。2、直接滴定測(cè)定還原糖的注意事項(xiàng)和控制要點(diǎn)
2、【引入新課】乳糖是半乳糖經(jīng)β-1,4糖苷鍵與葡萄糖結(jié)合的還原性二糖,稱為4-O-β-d吡喃半乳糖-d-吡喃葡萄糖,還原基在葡萄糖單位上。乳糖有兩種異構(gòu)體,即α-乳糖和β-乳糖。乳糖是唯一沒有在植物中發(fā)現(xiàn)的糖,因首次在牛乳中發(fā)現(xiàn),故稱為乳糖。乳糖是哺乳動(dòng)物乳汁的主要成分,如人乳中約含6%~7%,牛乳中約含5%。乳糖是嬰兒主要食用的糖類物質(zhì)。初生嬰兒僅能消化乳糖、蔗糖、葡萄糖、果糖,對(duì)淀粉不易消化,故米、面淀粉食物應(yīng)在3~4個(gè)月后才開始添加。乳糖對(duì)嬰兒的重要意義還在于它能夠保持腸道中最合適的腸菌種數(shù),并能
3、促進(jìn)鈣的吸收。隨著年齡的增大,腸道中將乳糖分解為葡萄糖和半乳糖的乳糖酶活性急劇下降,甚至在某些個(gè)體中幾乎降到0,因而成年人食用大量的乳糖,不易消化,食物中乳糖含量高于15%時(shí)可導(dǎo)致滲透性腹瀉。一、目的要求1、理解直接滴定法測(cè)定還原糖的原理及操作要點(diǎn);2、熟練稱量、過濾、定容、滴定等基本操技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理9試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作指示劑,滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶液(用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液),還原糖將溶液中的二價(jià)銅還原成氧化亞銅。以后稍過量的還原糖使次甲藍(lán)指示劑褪色
4、,表示終點(diǎn)到達(dá)。根據(jù)試樣溶液消耗體積,計(jì)算還原糖量。反應(yīng)方程式如下:CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2↓+Na2SO4COONaCOONa︱∣CHOHCHO╲∣+Cu(OH)2=∣Cu+2H2OCHOHCHO╱∣∣COOKCOOKCOONaCOONa∣CHO∣CHOHCHO╲∣CHOH∣2∣Cu+(CHOH)4+2H2O=2∣+(CHOH)4+Cu2O↓CHO╱∣CHOH∣∣CH2HO∣CH2OHCOOKCOOK亞甲藍(lán)氧化型+還原糖——→亞甲藍(lán)還原型(藍(lán)色)(無(wú)色)三、實(shí)驗(yàn)試劑(GB/T5009.
5、7-2003食品中還原糖的測(cè)定)1、鹽酸。2、堿性酒石酸銅甲液:稱取15g硫酸銅(CuSO4?5H2O)及0.05g次甲基藍(lán),溶入水中并稀釋至1000mL。3、堿性酒石酸銅乙液:稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉,溶于水中,再加入4g亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000mL,貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。4、乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀釋至100mL。5、亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100mL。6、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.000g經(jīng)過
6、96℃±2℃干燥2h的純葡萄糖,加水溶解后加入5mL鹽酸,并以水稀釋至1000mL。此溶液每mL相當(dāng)于1.0mg葡萄糖。提示:(1)此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化能力較強(qiáng),醛糖和酮糖都能被氧化,所測(cè)得是總還原糖含量。(2)本法是根據(jù)經(jīng)過標(biāo)定的一定量的堿性酒石酸銅溶液(Cu2+量一定)消耗的試樣溶液量來(lái)計(jì)算試樣溶液中的還原糖的含量,反應(yīng)體系中Cu2+的含量是定量的基礎(chǔ),所以在試樣處理時(shí),不能用銅鹽作為澄清劑,以免試樣溶液中引入Cu2+,得到錯(cuò)誤的結(jié)果。9(3)次甲基藍(lán)本身也是一種氧化劑,其氧化型為藍(lán)
7、色,還原型為無(wú)色;但在測(cè)定條件下,它的氧化能力比Cu2+弱,故還原糖先與Cu2+反應(yīng),Cu2+完全反應(yīng)后,稍微過量一點(diǎn)的還原糖將次甲基藍(lán)指示劑還原,使之由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色,指示滴定終點(diǎn)。(4)為消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾,在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀,使之與Cu2O生成可溶性的無(wú)色配合物,而不再析出紅色沉淀,其反應(yīng)式如下:CU2O+K4Fe(CN)6+H2O=K2Cu2Fe(CN)6+2KOH(5)堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存,用時(shí)才混合,不能事先混合貯存。否則酒石酸鉀鈉銅配合物長(zhǎng)
8、期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。結(jié)合實(shí)驗(yàn)想一想:(1)以上列舉試劑全面嗎?(2)堿性酒石酸銅甲液中加入次甲基藍(lán)的目的是什么?(3)堿性酒石酸銅乙液中加入亞鐵氰化鉀的目的是什么?(4)堿性酒石酸銅甲液和乙液為什么不能提前混合?(5)直接滴定法和高錳酸鉀法中堿性酒石酸銅溶液的配制方法一致嗎?(6)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中加入鹽酸的作用是什么?四、實(shí)驗(yàn)儀器1、分析天平;2、牛角匙;3、50mL小燒杯;4、250mL容量瓶;5、100m