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《煤中氮測(cè)定方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、-GB/T19227-2008煤中氮的測(cè)定方法GB/T19227—2008部分代替GB/T476—2001，代替GB/T19227—2003，GB/T18856.12—20021 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤、焦炭和水煤漿中氮的半微量開(kāi)氏法和半微量蒸汽法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等。開(kāi)氏法適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和水煤漿；蒸汽法適用于煙煤、無(wú)煙煤和焦炭。注：對(duì)于高變質(zhì)程度的無(wú)煙煤，開(kāi)氏法消化樣品時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，此時(shí)可采用蒸氣法。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是
2、注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T212煤的工業(yè)分析方法（GB/T212—2008，ISO11722：1999；ISO1171：1997；ISO562：1998，NEQ）GB474煤樣的制備方法（GB474—1996，eqvISO1988:1975）GB/T483煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定3 半微量開(kāi)氏法3.1 方法原理稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試樣，加入混合催化
3、劑和硫酸，加熱分解，氮轉(zhuǎn)化為硫酸氫銨。加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫酸的用量，計(jì)算樣品中氮的含量。3.2 試劑3.2.1 混合催化劑：將無(wú)水硫酸鈉、硫酸汞和化學(xué)純硒粉按質(zhì)量比64：10：1（如32g+5g＋0.5g）混合，研細(xì)且混均后備用。3.2.2 硫酸。3.2.3 高錳酸鉀或鉻酸酐。3.2.4 蔗糖。3.2.5 無(wú)水碳酸鈉：優(yōu)級(jí)純、基準(zhǔn)試劑或碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.2.6 混合堿溶液：將氫氧化鈉370g和硫化鈉30g溶解于水中，配制成1000mL溶液。3.2.7 硼酸溶液：30g/L。將3
4、0g硼酸溶入1L熱水中，配制時(shí)加熱溶解并濾去不溶物。3.2.8 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：cmol/L。3.2.8.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：于1000mL容量瓶中，加人約40mL蒸餾水，用移液管吸取0.7mL硫酸(3.2.2)緩緩加人容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分振蕩均勻。3.2.8.2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：于錐形瓶中稱(chēng)取0.02g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)預(yù)先在130℃下干燥到質(zhì)量恒定的無(wú)水碳酸鈉(3.2.5)，加人（50～60)mL蒸餾水使之溶解，然后加人(2～3)滴甲基橙指示劑（3.2.9），用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬?。煮沸，趕出二氧化碳，
5、冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色。11-GB/T19227-2008按式（1）計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：…………………………（1）式中：c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；m——稱(chēng)取的碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克(g)；V——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，單位為毫升(mL)；0.053——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。需2人標(biāo)定，每人各做4次重復(fù)標(biāo)定，8次重復(fù)標(biāo)定結(jié)果的極差不大于0.00060mol/L，以其算術(shù)平均值作為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，保留4位有效數(shù)字。若極差超過(guò)0.00060mol/L，再補(bǔ)做2次試驗(yàn)，取符合要求的8次結(jié)
6、果的算術(shù)平均值作為硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；若任何8次結(jié)果的極差都超過(guò)0.00060mol/L，則舍棄全部結(jié)果，并對(duì)標(biāo)定條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查和糾正存在的問(wèn)題后，重新進(jìn)行標(biāo)定。1.1.1 甲基橙指示劑：1g/L。0.1g甲基橙溶于100mL水中。1.1.2 甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑：a)稱(chēng)取0.175g甲基紅，研細(xì)，溶入50mL95％乙醇中，存于棕色瓶；b)稱(chēng)取0.083g亞甲基藍(lán)，溶入50mL95％乙醇中，存于棕色瓶；c)使用時(shí)將a)和b)按體積比1：1混合?；旌现甘緞┑氖褂闷谝话悴粦?yīng)超過(guò)1星期。1.2 儀器設(shè)備1.2.1 消化裝置1.2.1
7、.1 開(kāi)氏瓶：容量50mL。1.2.1.2 短頸玻璃漏斗：直徑約30mm。1.2.1.3 加熱體：具有良好的導(dǎo)熱性能以保證溫度均勻。使用時(shí)四周以絕熱材料纏繞，如石棉繩等。圖1為鋁加熱體示意圖。單位為毫米1.2.1.4 加熱爐：帶有控溫裝置，能控溫在350℃1.2.2 蒸餾裝置（如圖2）11-GB/T19227-20081——錐形瓶2——玻璃管3——直形玻璃冷凝管4——開(kāi)氏瓶5——玻璃管6——開(kāi)氏球7——橡皮管8——夾子9——橡皮管10——夾子11——圓底燒瓶12——加熱電爐圖2蒸餾裝置1.1.1.1 開(kāi)氏瓶：容量250mL。1.1.1.2
8、錐形瓶：容量250mL。1.1.1.3 直形玻璃冷凝管：冷卻部分長(zhǎng)約300mm。1.1.1.4 開(kāi)氏球：直徑約55mm。1.1.1.5 圓底燒瓶：容量1000mL。1.1.1.6
