光甘草定提純研究文獻(xiàn)綜述

《光甘草定提純研究文獻(xiàn)綜述》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、文獻(xiàn)綜述光甘草定提純研究1前言甘草為豆科植物甘草(GlycyrrhizauralcnsisFisch)>脹果甘草(GlycyrrhizainflataBat)或光果廿草(GlycyrrhizaglabraL)的十燥根及根莖，是一種常用的重要中藥⑴。L草中的活性成分主要包括3類：三砧類(以甘草甜素為主)、黃酮類和多糖類。甘草黃酮類成分(licoriceflavonoids)具有多種生理功能，如抗脂質(zhì)過氧化、抑制多種腫瘤細(xì)胞的增殖、誘導(dǎo)凋亡等⑵。光甘草Glabridin，圖1)是光果甘草所特有的異黃酮類成分，它不僅在光果甘草黃酮類成分小含量最高(占11%)，而且具有良好的藥用開發(fā)價(jià)

2、值。作為光果廿草中的主要脂溶性異黃酮,光廿草定主要留存在提取廿草水溶性成分后留下的廿草廢渣中。在藥理實(shí)驗(yàn)中，光廿草定顯示出明顯的抗氧化、保護(hù)神經(jīng)細(xì)胞作川及一定的降血脂和降血壓等作川?糾，在心腦血管疾病的防治藥物研究屮亦顯示出良好的前景。圖1光甘草定的化洋結(jié)構(gòu)式2光甘草定的結(jié)構(gòu)性質(zhì)光甘草定(glabridin)微黃色粉末,mp.233.3?235.5°C,[a],9+9.5°(cO.3,CHC13);與FcCI3反應(yīng)顯棕色。TLC:Rf=0.42(展開劑CH2Cl29%/MeOH,Silicagel60F254)。UVXmax(EtOH)nm:230,282,322(sh)oEI

3、-MSm/z(rcl.int.,%):324(M+,31),309(M+-CH3J00),187(14),173(52),136(8)汾子式C20H20O4，計(jì)算值:C74.06;H6.21;測定值:C74.24;H6.27。IRA喚(KBr)cm-1:3374,1620,1607,1596,1519o*HNMR(400MHz,CDC13)§:7.68(1H,brs,OH),7.4&(lH,brs,OH),6.91(lH,d,J=8.2Hz,6’-H)6.81(lH,d,J=8.2Hz,5-H),6.64(lH,d,J=9.9Hz,4"-H)6.46(lH,d,J=2.2Hz,

4、3’-H),639(1H,d,J=8.2Hz,2.2,5,-H),6.33(lH,d,J=8.2Hz,6-H),5.55(lH,d,J=9.9Hz,3"-H),4.39(lH,dd,J=1.8,3.2,10.3Hz,2-H),4.01(lH,ddd,J=10.3,10.3Hz,2-H),3.52(lH,m,3-H),2.99(lH,dd,J=11.0,15?7Hz,4?H),2.83(lH,m,4-H),1.42,1.40(3Heach,s,5"-and6u?CH3)⑸。3光甘草定的分離和提純3.1光果甘草總提取物的制備⑹取光果廿草50g,研碎，分別川丙酗提取3次，合并3次提取

5、液，減壓蒸憎回收丙酮，得黃褐色浸膏2g(總提取物)，提取分離工藝見圖2。3.2柱層析法分離3.2.1Al2O3tt層析分離將氧化鋁置于玻璃層析柱內(nèi)(2cmX30cm,上柱高度為15cm)甲醇浸泡24h。將總提取物與少量AI2O3混合，加入AI2O3層析柱后，采川濃度梯度法(分別用CH2C12>CH2C12/MeOH2.5%、CH2Cl2/MeOH5%>CH2C12/MeOH10%、CH2C12/MeOH40%)進(jìn)行洗脫。因AI2O3極性大而能吸附極性大的成分，而通過洗脫可得到極性小和極性中等的組分。因光廿草定的極性中等而留在極性中等的組分中(組分II)。3.2.2硅膠柱層析分離

6、將組分II用硅膠層析柱進(jìn)行分離(2cmx20cm,±柱高度15cm),分離成11(A)、【1(B)和II(C)3個(gè)組分;洗脫液濃度分別為:CH2C12>CH2CI2/MeOH(100：2.5)、CH2C12/MeOH(20：1)、CH2Cl2/MeOH(10:l)>CH2C12/MeOH(5:2)o3.3制備型薄層板分離將組分II(C)ffl制備烈薄層板進(jìn)行進(jìn)一步分離(CH2C12/MeOH9%),收集Rf值為0.42的色帶，并用丙酮捉取，減壓蒸干。用苯/環(huán)己烷混合溶劑重結(jié)晶，得光W草定純品。分離過程屮，光甘草定用簡單的TLC法進(jìn)行監(jiān)測跟蹤(硅膠GF254薄板，展開劑為9%甲醇

7、/CH2C12)o用紫外燈觀察并記錄斑點(diǎn)的Rf值(光甘草定的Rf值為0.42)。甘草(50克)卄丙酮提取，過濾，減壓濃縮丙酮提取扮(提取物1)I氯仿?鹽酸萃取無機(jī)溶劑甲醇液組分I（極性?。┙M分Ia組分II（極性中等）（提取物III）上硅膠柱組分lib組分IIIc冇機(jī)溶劑沉淀減壓蒸干I甲醇■環(huán)己烷提取提取物II環(huán)己烷液V提取物III上氧化鋁層析柱制備型TLC分離&苯/環(huán)己烷重結(jié)晶Glabridin圖2光甘草定的提取分離流程圖3.4光甘草定的制備工藝改進(jìn)⑺利用3種方法對光果甘草總黃酮粗提物進(jìn)行