光甘草定提純研究文獻(xiàn)綜述

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1、文獻(xiàn)綜述光甘草定提純研究1前言甘草為豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)、脹果甘草(GlycyrrhizainflataBat)或光果甘草(GlycyrrhizaglabraL)的干燥根及根莖，是一種常用的重要中藥[1]。甘草中的活性成分主要包括3類：三萜類(以甘草甜素為主)、黃酮類和多糖類。甘草黃酮類成分(1icoriceflavonoids)具有多種生理功能，如抗脂質(zhì)過氧化、抑制多種腫瘤細(xì)胞的增殖、誘導(dǎo)凋亡等[2]。光甘草定(Glabridin,圖1)是光果甘草所特有的異黃酮類成分，它不僅在光果甘草黃酮類成分中含量最高

2、(占11％)，而且具有良好的藥用開發(fā)價(jià)值。作為光果甘草中的主要脂溶性異黃酮，光甘草定主要留存在提取甘草水溶性成分后留下的甘草廢渣中。在藥理實(shí)驗(yàn)中，光甘草定顯示出明顯的抗氧化、保護(hù)神經(jīng)細(xì)胞作用及一定的降血脂和降血壓等作用[3-4]，在心腦血管疾病的防治藥物研究中亦顯示出良好的前景。圖1　光甘草定的化學(xué)結(jié)構(gòu)式2光甘草定的結(jié)構(gòu)性質(zhì)光甘草定(glabridin)微黃色粉末，mp.233.3～235.5℃,[α]19＋9.5°(c0.3,CHCl3);與FeCl3反應(yīng)顯棕色。TLC:Rf=0.42(展開劑CH2Cl29%/MeOH,Silicagel60F254

3、)。UVλmax(EtOH)nm:230,282,322(sh)。EI-MSm/z(rel.int.,%):324(M+,31),309(M+-CH3,100),187(14),173(52),136(8);分子式C20H20O4,計(jì)算值:C74.06;H6.21;測定值:C74.24;H6.27。IRλmax(KBr)cm-1:3374,1620,1607,1596,1519。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:7.68(1H,brs,OH),7.48,(1H,brs,OH),6.91(1H,d,J=8.2Hz,6′-H)6.81(1H,d,J

4、=8.2Hz,5-H),6.64(1H,d,J=9.9Hz,4″光甘草定的提取和提純的研究-H)6.46(1H,d,J=2.2Hz,3′-H),6.39(1H,d,J=8.2Hz,2.2,5′-H),6.33(1H,d,J=8.2Hz,6-H),5.55(1H,d,J=9.9Hz,3″-H),4.39(1H,dd,J=1.8,3.2,10.3Hz,2-H),4.01(1H,ddd,J=10.3,10.3Hz,2-H),3.52(1H,m,3-H),2.99(1H,dd,J=11.0,15.7Hz,4-H),2.83(1H,m,4-H),1.42,1.4

5、0(3Heach,s,5″-and6″-CH3)[5]。3光甘草定的分離和提純3.1光果甘草總提取物的制備[6]取光果甘草50g，研碎，分別用丙酮提取3次，合并3次提取液，減壓蒸餾回收丙酮，得黃褐色浸膏2g(總提取物)，提取分離工藝見圖2。3.2柱層析法分離3.2.1Al2O3柱層析分離將氧化鋁置于玻璃層析柱內(nèi)(2cm×30cm，上柱高度為15cm)甲醇浸泡24h。將總提取物與少量Al2O3混合，加入Al2O3層析柱后，采用濃度梯度法(分別用CH2Cl2、CH2Cl2／MeOH2.5%、CH2C12／MeOH5%、CH2Cl2／MeOH10%、CH2C

6、l2／MeOH40%)進(jìn)行洗脫。因Al2O3極性大而能吸附極性大的成分，而通過洗脫可得到極性小和極性中等的組分。因光甘草定的極性中等而留在極性中等的組分中(組分Ⅱ)。3.2.2硅膠柱層析分離將組分Ⅱ用硅膠層析柱進(jìn)行分離(2cm×20cm，上柱高度15cm)，分離成Ⅱ(A)、Ⅱ(B)和Ⅱ(C)3個(gè)組分；洗脫液濃度分別為：CH2Cl2、CH2Cl2／MeOH(100：2.5)、CH2Cl2／MeOH(20：1)、CH2Cl2／MeOH(10:1)、CH2Cl2／MeOH(5:2)。3.3制備型薄層板分離將組分Ⅱ(C)用制備型薄層板進(jìn)行進(jìn)一步分離(CH2C1

7、2／MeOH9%)，收集Rf值為0.42的色帶，并用丙酮提取，減壓蒸干。用苯／環(huán)己烷混合溶劑重結(jié)晶，得光甘草定純品。分離過程中，光甘草定用簡單的TLC法進(jìn)行監(jiān)測跟蹤(硅膠GF254薄板，展開劑為9%甲醇／CH2Cl2)。用紫外燈觀察并記錄斑點(diǎn)的Rf值(光甘草定的Rf值為0.42)。甘草（50克）丙酮提取，過濾，減壓濃縮丙酮提取物(提取物I)氯仿-鹽酸萃取光甘草定的提取和提純的研究無機(jī)溶劑有機(jī)溶劑沉淀減壓蒸干甲醇-環(huán)己烷提取甲醇液提取物Ⅱ環(huán)己烷液提取物Ⅲ上氧化鋁層析柱組分Ⅰ（極性?。┙M分Ⅱ（極性中等）(提取物III)上硅膠柱組分Ⅰa組分Ⅱb組分Ⅲc制備型

8、TLC分離苯/環(huán)己烷重結(jié)晶Glabridin圖2　光甘草定的提取分離流程圖3.4光甘草定的制備