薄層技術(shù)總結(jié)

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1、TLC技術(shù)小結(jié)做薄層試驗首先要有流程化的概念。一、文獻(xiàn)準(zhǔn)備根據(jù)處方及樣品制備工藝，查閱相關(guān)文獻(xiàn)1.種、拉丁名：不同種之間化學(xué)成分和含量可能會有差別，首先要明確處方中藥材的種。2.藥材性狀鑒別方法：查閱藥材性狀鑒別方法，確定所投藥材的真?zhèn)巍?.藥材主含成分（與藥材提取工藝相呼應(yīng)的部分）：明口了成分，才能知道目標(biāo)成分和雜質(zhì)成分是什么，進(jìn)而查閱各成分的“三性”，為確定所要的鑒別的成分及供試品的精制作準(zhǔn)備。4.薄層條件：查閱相關(guān)文獻(xiàn)（跖典、地方藥材標(biāo)準(zhǔn)、數(shù)據(jù)庫），并列列出文獻(xiàn)中給出的提取純化一展開系統(tǒng)一顯色方式等。5.HPLC定量條件：供試品處理方式、流動相、含量限度等，都可以

2、為薄層定性提供參考。二、設(shè)計工藝根據(jù)查閱的文獻(xiàn)，設(shè)計岀1?2個供試品制備工藝及展開系統(tǒng)、檢視方式，按下文具體步驟及耍求進(jìn)行試驗。（如果成功了，也要2個以上的系統(tǒng)，不同人做不同批次樣品來復(fù)核?；剡^頭來，如杲仍不成功，要分析原因：大多數(shù)情況是純化不當(dāng)、斑點不突出、干擾多。進(jìn)一步純化。）三、具體試驗流程：樣品處理取樣>捉取精制>定容薄層展開點樣—>展開—》顯色—>判斷以上流程屮，無論是樣品處理的方法還是薄層展開吋固定相和展開劑的選擇，都要根據(jù)口標(biāo)成分和雜質(zhì)成分的性質(zhì)而定（成分明確的可以使用現(xiàn)有的薄層鑒別方法或做相應(yīng)的改進(jìn)，具體成分不明確的耍根據(jù)相應(yīng)類別物質(zhì)的性質(zhì)和試驗過程屮所

3、表現(xiàn)出來的現(xiàn)彖不斷摸索）。1.取樣（注意取樣量和取樣的均一性）?取樣量的確定：根據(jù)商典或相關(guān)文獻(xiàn)中藥材鑒別時的取樣量，結(jié)合處方中相應(yīng)藥材量和成分的轉(zhuǎn)移率，折算取樣量（依據(jù)：藥典、文獻(xiàn)）（一般2?10g）?取樣方法：固體制劑：等分法、四角加中央法；液體制劑：充分搖勻，上中下三層平均取樣。?留粉藥材基本按照藥典或文獻(xiàn)；提取后要考慮轉(zhuǎn)移率?影響含量的因素：滅菌、包衣、加入了PVPP等，故導(dǎo)致屮間體跟成品含量的差距?舉例：①在含鹽酸麻黃堿的軟膠囊取樣時，只擠出軟膠囊的內(nèi)容物可能取樣就不具有均-?性,因為鹽酸麻黃堿在內(nèi)容物中的溶解度不太好時可能在軟膠囊內(nèi)壁上的吸附量相對較大；②另

4、接骨七厘屮的朱砂由于比重較大，也易沉積在內(nèi)壁上。擠岀的內(nèi)容物不能真實的反應(yīng)含量，所以現(xiàn)在的做法是擠出內(nèi)容物后囊皮剪碎，一起做相應(yīng)的提取。?提取和精制（盡量保留目標(biāo)成分，盡量去除雜質(zhì)成分）樣品處理過程屮的捉取和精制是相互聯(lián)系的，冇時候提取本身就能起到精制的作用，如含揮發(fā)油成分的樣品鑒別揮發(fā)油成分時，水蒸氣蒸鎘提取揮發(fā)油的過程木身就是糟制的過程。當(dāng)提取不能起到精制的作用吋，就要先提取再精制。2.1常用溶劑?甲醇、70%乙醇、酸水?一般多數(shù)成分選擇甲醇（極性大，穿透力強(qiáng)，溶解范圍廣）?未包裹的揮發(fā)油采用乙瞇回流（環(huán)糊精包合后，宜水蒸氣蒸鎘）?70%乙醇提取黃酮類等，如淫羊蕾昔

5、、黃苓昔（但具易于把部分多糖等雜質(zhì)一起提取出來）2.2常用方法及應(yīng)用超聲、冋流、水蒸氣蒸謂、酸水解、堿水解、梯度萃取?要考慮成分理化性質(zhì)，是否是揮發(fā)性的、是否耐熱；揮發(fā)油可選擇水蒸氣蒸傅（加鹽蒸傅可提高效率），像大黃中的成分不耐熱，易升華，應(yīng)該水浴加熱回流，且雙向水解；?提取物超聲比回流好，超聲提取雜質(zhì)少，回流會將多糖等高分子物質(zhì)提岀，給后續(xù)處理帶來麻煩，但是如果口標(biāo)成分含量較低，要選擇冋流。定量時，應(yīng)該比較二者提取效果；三七原粉浸泡后再超聲，提取即很充分。（超聲原理是水分子空爆作用，因此乙瞇等有機(jī)溶劑超聲效果不好）?酸水解后得昔元，如大黃恿醞、山跖知母苜元、蘆丁榊皮素

6、黃酮苜元（少見，定量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中直接作為供試品溶液，酸濃度可能正合適）等；酸水解時，應(yīng)注意酸的濃度（如水液和鹽酸的比例10:1即可）、水浴的溫度（置于水浴屮，且規(guī)定水浴溫度，重現(xiàn)性會好，需要在沸水浴中進(jìn)行的不要在電熱套中加熱，防止局部溫度過高破壞成分，如果用電熱套加熱可將圓底燒瓶懸空隔空氣加熱）、水解時間，防止破壞，水解完后，若定量應(yīng)清洗一下管道（若損失較大，定性時也應(yīng)清洗）?堿水解應(yīng)用較少，2010年版藥典P760,護(hù)肝片中豬去氧膽酸的鑒別采用藥渣以10%的氮氧化鈉溶液5ml進(jìn)行水解，120°C、4h?根據(jù)成分的性質(zhì)，先后以石油瞇、乙瞇、乙酸乙酯、止丁醇梯度萃

7、?。ㄌ荻忍崛r要注意不同的劑型，液體制劑可以按此順序進(jìn)行，若為固體制劑，如顆粒劑則要冇選擇的進(jìn)行，因冇些有機(jī)試劑可能對顆粒不潤濕），分別提取不同極性成分2.3精制廠非極性、親脂性：揮發(fā)油等一定要分清目標(biāo)成分中等極性：芍藥昔、黃酮甘元等親水性：皂昔、黃酮昔等a.過柱精制，主要包括大孔樹脂（多用于皂昔類成分的純化）、氧化鋁（多用于除雜、脫色素用吋底部所加棉花應(yīng)松點）、聚酰胺（多用于黃酮類成分的純化）、陽離子樹脂（多用于生物堿類成分的純化）等。b.梯度萃?。阂话阋允筒[-氯仿-乙瞇-乙酸乙酯-止丁醇按極性大小依次提?。粚τ诤砀?、色素多的成分，