秦皮香豆素類成分的提制和鑒定

《秦皮香豆素類成分的提制和鑒定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、秦皮香豆素類成分的提制和鑒定秦皮，系木犀科植物苦栃口蠟樹FraxinusrhynchophyllaHance>口蠟樹FraxinuschinensisRoxb>尖葉白蠟樹FraxinusszaboanaLingelsh或宿柱白蠟樹FraxinusstylosciLingelsh的干燥枝皮或干皮。又名榕皮。尖葉榕分布于黃河、長江流域各省,習(xí)稱陜西秦皮;大葉楞分布于東北、河北、江西、河南等地；白蠟樹分布于南、北各省區(qū)，商品藥材習(xí)稱四川秦皮。冇清熱燥濕、收澀、明目的功效，用于腸炎、痢疾、白帶、慢性氣管炎、急性結(jié)膜炎，外用治牛皮廨。一、主要化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)和

2、物理性質(zhì)1.七葉樹昔（Esculin,又名七葉靈、七葉昔、秦皮甲素）針狀體（熱水），mp.204-206°C,為倍半水合物。難溶于冷水，溶于沸水、熱乙醇、甲醇、毗噪、乙酸乙酯和醋酸。2?七葉樹內(nèi)酯（Esculetin,又名七葉營元、秦皮乙素）3.棱狀結(jié)晶（冰醋酸），葉狀結(jié)晶（真空升華得），mp.268-270°Co溶于稀堿顯藍(lán)色熒光，尚溶于熱乙醇及冰醋酸，幾乎不溶于乙醸和沸水。3?秦皮昔（Fraxin,又名白蠟樹昔、棒皮昔）水合物為黃色針狀結(jié)晶，無水物為白色粉末，mp.206°C,（165°C軟化）微溶于水,易溶于熱水及熱乙醇，不溶于乙瞇。4?秦皮

3、素（Fraxetin,又名秦皮亭、白蠟樹內(nèi)酯、Fraxetol）片狀結(jié)晶（乙醇水溶液），mp.227-228°C（230-232°C）。溶于乙醇，微溶于乙醯及沸水。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握冋流提取秦皮香豆素類成分的方法。1.學(xué)習(xí)脂溶性成分和水溶性成分的分離方法。1.了解香豆素類成分的一般性質(zhì)和鑒別反應(yīng)。4?學(xué)習(xí)各種實(shí)驗(yàn)技能：提?。簝樟魈崛》蛛x純化：萃取鑒識(shí)：色譜法、化學(xué)法三、實(shí)驗(yàn)原理因?yàn)槠呷~苴?和七葉內(nèi)酯均為香豆素類化合物，能在乙醇屮溶解，故采用乙醇提取。再利用七葉甘極性大于七葉內(nèi)酯極性，用乙酸乙酯分離。乙醇提出的脂溶性雜質(zhì)，可用三氯甲烷萃取除去。由秦

4、皮甲素、乙素結(jié)構(gòu)上的差別進(jìn)行鑒別。四、實(shí)驗(yàn)流程秦皮粗粉150gI95%EtOH200ml,回流1小時(shí)，藥渣再重復(fù)兩次乙醇提取液I減壓蒸謂濃縮至無醇味濃縮物水許液加等體積CHCb萃取水層（樹脂等脂溶性雜質(zhì)）^fflOS^tOAc萃取三次CHCbI濃縮析品濾過EtOAc萃取液加適量無水硫酸鈉JJ甲醇重結(jié)品秦皮甲素（七葉甘）殘留物結(jié)晶溫?zé)峒状既芙?，濃縮至適量，t放置析晶濾過結(jié)晶體?用甲醇重結(jié)晶秦皮乙素（七葉內(nèi)酯）五、實(shí)驗(yàn)方法1?乙醇總捉取物的制備取秦皮粗粉150g,用95%乙醇90°C水浴冋流提取，（200ml冋流lh）約渣再重復(fù)兩次（）,合并乙醇液，減

5、壓冋收乙醇（45-50°C）至無醇味，得濃縮物。1.分離濃縮物加40ml水，加熱溶解，將水溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗屮，加入三氯甲烷萃?。?0mlX2）,不斷振搖放置，去除樹脂等脂溶性雜質(zhì)。將三氯甲烷萃取得到的水層，揮去氯仿后，加入乙酸乙酯萃取（40mlX3）,合并乙酸乙酯液，即為親脂性成分的提取液，水層為親水性成分。（1）秦皮甲素的分離將上述乙酸乙酯萃取得到的水層濃縮至適量，放置析品，過濾得到品體。用甲醇反復(fù)重結(jié)晶，得秦皮甲素，作鑒識(shí)用。（2）秦皮乙素的分離將上述的乙酸乙酯液用無水硫酸鈉脫水，減壓回收溶劑至干，殘留物溶于溫?zé)峒状贾袧饪s至適量，放置析品，過

6、濾得到晶體。用甲醇反復(fù)重結(jié)晶，得秦皮乙素，作鑒識(shí)用。2.鑒識(shí)色譜法鑒定（1）硅膠GTLC對(duì)照品：2%秦皮甲素、秦皮乙素標(biāo)準(zhǔn)品甲醇液樣品:1%秦皮卬、乙素卬醇液展開劑：三氯甲烷■甲醇沖酸（6:1:0.5）顯色劑：三氯化鐵?鐵氧化鉀（1:1）試液。定性反應(yīng)（1）熒光反應(yīng)取秦皮卬乙素的甲醇溶液，用毛細(xì)管將其滴在濾紙上，在紫外燈下觀察熒光的顏色，在原斑點(diǎn)上滴加1滴NaOH觀察熒光的變化。（2）內(nèi)酯環(huán)的顏色反應(yīng)異疑月虧酸鐵實(shí)驗(yàn)：取秦皮甲、乙素少許分別置于兩支試管中，加入鹽酸輕胺甲醇溶液2~3滴,再加1%的氫氧化鈉溶液2?3滴，在水浴中加熱數(shù)分鐘，至反應(yīng)完全，

7、待冷卻后。用鹽酸調(diào)pH3?4,加l%FeC13試劑1~2滴，觀察顏色。（3）酚輕基的顏色反應(yīng)三氯化鐵反應(yīng)：取樣品少許加入適量乙醇溶解，再加入三氯化鐵試劑2?3滴，觀察顏色。（4）秦皮苜（卬素）的顯色反應(yīng)Molish反應(yīng)：取樣品少許，用乙醇溶解。再取試液lml,加入等體積的10%a-蔡酚乙醇液，搖勻，滴加2?3滴濃硫酸，觀察顏色。六、思考題1.七葉昔和七葉內(nèi)酯在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上有何異同點(diǎn)？2?試說明各顯色反映的機(jī)制。3.通過提取分離秦皮中的七葉甘和七葉內(nèi)酯，試述兩相溶劑萃取法的原理是什么？萃取操作屮若發(fā)生乳化應(yīng)如何處理？1.如何利用薄層色譜法判斷提取分離

8、的結(jié)杲？2.此次實(shí)驗(yàn)操作應(yīng)注意什么？七、參考文獻(xiàn)[1]屮國科學(xué)院上海藥物研究所?屮草藥有效成分提取與分離.上海：上海科學(xué)技