更辰片質(zhì)量標準研究的實驗資料及文獻資料

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1、申報資料14中藥注冊分類8質(zhì)量研究工作的試驗資料及文獻資料（更辰片）課題名稱更辰片研究單位XXXX制藥有限公司試驗負責人XXXX試驗參加I人XXXXXXXXXXXXXXXX試驗時間20xx.2.23至20xx.3.16原始資料保有地XXXX制藥有限公司申報單位XXXX制藥有限公司聯(lián)系人XXXX聯(lián)系方式Tel:Fax:質(zhì)量研究試驗資料及文獻資料一、質(zhì)量研究的試驗資料更辰膠囊收載于國家藥品監(jiān)禪管理局《國家中成藥標準匯編》（中成藥地方標準上升國家標準部分外科婦科分冊），更辰片是根據(jù)更辰膠囊改變劑型的中夯8類新谿（減免臨床研究）,為了實施更辰片的質(zhì)量標準研究,將成型工藝中制備的樣品

2、（批號:xx0223）川于質(zhì)量標準研究，現(xiàn)將質(zhì)量標準起草說明報告如下：【名稱】更辰片【處方】除輔料外，與原劑型標準一致?！局品ā砍尚凸に囃?，與原劑型標準一致?！拘誀睢恳匀嚠a(chǎn)品的實際性狀描述?！捐b別】（1）為維牛素E的理化鑒別，三批中試產(chǎn)品均呈正反應。與原劑型標準一致。（2）為本品中人參的薄層鑒別，經(jīng)與人參対照藥材；缺人參陰性対照樣站對照，斑點顯色清晰，Rf值適宜，專屬性強。予以采用。木鑒別項與原劑型標準一致。（3）原劑型中有淫羊禎廿的薄層鑒別，因含量測定項下測定的就是淫羊薰廿，故撤消該薄層鑒別項。【檢查】依照《中國藥典》20xx年版一部附錄（ID）的冇關規(guī)定對三批中

3、試產(chǎn)品檢查,均符合藥典有關規(guī)定。此項與藥典要求一?致。重金屬三批中試產(chǎn)品重金屬均低于百萬分之五，暫不設定重金屬檢查項。砂鹽檢查三批中試產(chǎn)品砂鹽均低于百萬分Z二，暫不設定砂鹽檢查項。【微生物檢查】依《中國藥典》20xx年版一部附錄（XIIIC）的有關規(guī)定對三批中試產(chǎn)品檢查，均符合藥典有關規(guī)定。此項是根據(jù)《中國藥典》20xx年版一部與歷版藥典的不同而增加的?！竞顪y定】采用高效液相色譜法（屮國藥典20xx年版一部附錄VTD）測定。原劑型標準收載了本品淫羊蕾中淫羊蕾芹的含量測定方法，經(jīng)驗證，原方法樣站制備合理，R峰形對稱，分離度好，陰性無十擾，故采川原標準收載的方法作為含量測定方

4、法。標準曲線：収淫羊董芹對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含304憾的溶液。以304ug/ml的對照品溶液為母液,分別配制成152ug/ml.121.6yg/mk76ug/mk38ug/ml的對照品溶液。分別精密吸取上述各對照品溶液10u1,注入液相色譜儀，測定，計算，即得?；貧w曲線為Y（峰面積）二19.6895X（濃度）+54.5582r二0.9997線性范圍為38—30411g/ml,標準曲線近似過I員【點，采川外標一點法定量。供試品溶液制備方法的選擇：1?収重量差界項下本品，除去薄膜衣，研細，取2.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml,稱定

5、重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，川70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。2?取重量差異項下本品，除去薄膜衣，研細，取2.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml,稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率20KHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。經(jīng)試驗方法①與方法②比較，結果基本相同，且方法②簡單，故采用此方法制備供試品。精密度同一樣品連續(xù)進樣測定5次，相對標準偏差為1.15%,小于3.0%o穩(wěn)定性同一樣品，制備后在30分鐘、1小時、6小時、12小時、24小時后分別測定,相對標準偏差

6、為2.42%,小于5.0%,樣品放置24小時內(nèi)穩(wěn)定。重現(xiàn)性同一樣品，取5份，各約2.5g,精密稱定，迸具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml,稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率20KHz）45分鐘，放冷，再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。分別精密吸取上述供試品溶液各10Ml,注入液相色譜儀，測定，相對標準偏差為2.03%,小于5.0%。加樣回收率取已知含量的樣品5份，各約2.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入每lml含淫羊堇營對照品1.02mg的對照品溶液5ml,水浴蒸干。精密加入70%乙醇50ml,稱定重量，超聲處理

7、（功率250W,頻率20KHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。取上述供試品溶液各10u1,注入液相色譜儀，測定,平均冋收率為98.8%o樣品測定對三批屮試產(chǎn)品，采川原標準的含量測定方法測定，具結果如F：【含量測定】照高效液相色譜法（屮國藥典20xx年版一部附錄VID）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用I-八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙精■水（30：70）為流動相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按淫羊董昔峰計算應不低于20xx。對照品溶液的制備精密