資源描述：
《錫—鐵的測定—鄰二氮雜菲分光光度法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、FCLYSSn0003錫鐵的測定鄰二氮雜菲分光光度法F_CL_YS_Sn0003錫—鐵的測定—鄰二氮雜菲分光光度法1范圍本方法適用于錫中鐵的測定，測定范圍：0.0005%～0.06%。2原理試料以鹽酸、過氧化氫溶解。于pH5~6介質(zhì)中，鐵（Ⅱ）與鄰二氮雜菲生成紅色絡(luò)合物，于分光光度計波長510nm處測量吸光度。3試劑3.1鹽酸(ρ1.19)。3.2鹽酸(1+19)。3.3過氧化氫(30%,市售)。3.4氨水(2+1)。3.5酒石酸溶液中國分析網(wǎng)(200g/L)。3.6酒石酸溶液(400g/L)。3.7乙
2、二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液(25g/L)。3.8鹽酸羥胺溶液(100g/L)。3.9鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L)：稱取0.25克鄰二氮雜菲，用10mL無水乙醇溶解后，用水稀釋至100mL。3.10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：3.10.1稱取0.1000克純鐵，置于200mL燒杯中，蓋上表皿，加入10mL鹽酸、1mL過氧化氫（，加熱至完全溶解并煮沸驅(qū)除游離氯，冷卻。用水吹洗表皿和杯壁，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鐵。3.10.2移取50.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10.1）于5
3、00mL容量瓶中，加2mL鹽酸,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鐵。4儀器設(shè)備分光光度計5操作步驟5.1隨同試料做空白試驗。5.2測定5.2.1稱取約0.5～1.0g的試樣，精確至0.0001g。將試料置于100mL燒杯中。蓋上表皿，加入5～10mL鹽酸（3.1），逐滴加入過氧化氫（3.3）至試料完全溶解后再過量3滴，加熱至無小氣泡，移去表皿，繼續(xù)蒸發(fā)至約剩1mL，冷卻。（注：所稱取的試樣中鐵量少于40微克時，不用分取。）用少量鹽酸（3.2）吹洗杯壁，搖勺。移入50或100mL容量瓶中，用鹽
4、酸（3.2）分次洗滌燒杯并入容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。移取5.00～10.00mL試液于100mL燒杯中。5.2.2加熱蒸發(fā)至約剩1mL，冷卻。沿杯壁加入5mL200g/L酒石酸溶液（3.5）、2mLEDTA溶液（3.7）、2mL鹽酸羥胺溶液（3.8）。每加入一種試劑，均需搖勻。注：錫量大于0.5克時用400g/L酒石酸溶液（3.6）代替200g/L酒石酸溶液（3.5）。用氫氧化銨（3.4）中和至pH5～6（用pH試紙檢驗），加入5mL鄰二氮雜菲溶液（3.9），將溶液移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻
5、度，搖勺。放置15分種。5.2.3將部分溶液移入2cm比色皿中，以隨同試料空白為參比，于分光光度計510nm處測量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。5.2.4工作曲線繪制：分取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10.2），分別置至于一組100mL1燒杯中，以下操作按5.2.2~5.2.3步驟進(jìn)行，以試劑空白作參比，測量吸光度，以鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。6結(jié)果計算按下式計算鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：：mV?1w=×100Fe6mV?×10
6、1式中：wFe—Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1—分取試液中鐵的質(zhì)量，μg；V1—分取顯色試液的體積，mL；V—試料溶液的總體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。7精密度(引自G中國分析網(wǎng)B3260.2—82)％鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許差0.0005～0.0010.0003＞0.001～0.0030.0006＞0.003～0.0050.0010＞0.005～0.0100.0015＞0.010～0.0300.003＞0.030～0.0600.0058參考文獻(xiàn)國家標(biāo)準(zhǔn)GB3260.2—82ГОСТ15483.6-78有色金屬工業(yè)
7、分析叢書－重金屬冶金分析，P.3712
