分析化學(xué) 鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵

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1、鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.理解分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量的一般條件及其選定方法。2.掌握鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定鐵的方法。了解722型分光光度計(jì)的構(gòu)造和使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理分光法測(cè)定的條件：分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量時(shí)應(yīng)注意的條件主要是顯色反應(yīng)的條件和測(cè)定吸光度的條件。顯色反應(yīng)的條件有顯色劑用量、介質(zhì)的酸度、顯色時(shí)溶液的溫度、顯色時(shí)間及干擾物質(zhì)的消除方法等；測(cè)量吸光度的條件包括應(yīng)選擇的入射光波長(zhǎng)、吸光度范圍和參比溶液等。鄰二氮雜菲-亞鐵配合物：在pH=2~9的條件下，F(xiàn)e2+與鄰二氮雜菲生成極穩(wěn)定的橘紅色配合物。在顯色前，首先應(yīng)用鹽酸羥胺把Fe3+還原為

2、Fe2+，其反應(yīng)式如下2Fe3++2NH2OH?HCl→2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-測(cè)定前。控制溶液酸度在pH=5左右比較適宜。酸度高時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行比較慢；酸度太低，則Fe2+水解，影響顯色。三、儀器分光光度計(jì)，容量瓶（100mL，50mL），移液管（10mL，1mL，5mL），洗瓶。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.條件實(shí)驗(yàn)（1)溶液的配制取50mL容量瓶7個(gè)，編號(hào)1-7，用5mL移液管準(zhǔn)確移取20ug?mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)液5mL于容量瓶中，加入1mL5%鹽酸羥胺溶液，經(jīng)2min后加入5ml1mol?L-1NaAc溶液。然后分別加入0.1%鄰二氮雜菲溶液0.3mL、0.

3、6mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻。(2)吸收曲線的繪制取6號(hào)溶液，在722型分光光度計(jì)上，用1cm比色皿，以水為參比溶液，用不同波長(zhǎng)從570nm開始到430nm為止，每隔10或20nm測(cè)定一次吸光度（其中從530~490nm，每隔10nm測(cè)定一次）。然后以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線，從而確定該測(cè)定的適宜波長(zhǎng)。（3）鄰二氮雜菲-亞鐵配合物的穩(wěn)定性在最大波長(zhǎng)處，用6號(hào)溶液，每隔10min測(cè)定一次吸光度。然后以時(shí)間t為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)繪制A-t曲線。2.鐵含量的測(cè)定取50mL容量瓶7個(gè)，編號(hào)

4、1-7，分別加入移取20ug?mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、和10.0mL于5只容量瓶中，剩余兩個(gè)分別加不含鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液（空白溶液，做參比）和5mL待測(cè)未知含量鐵溶液。然后各加入1mL5%鹽酸羥胺溶液，2分鐘后，再加入5mL1mol?L-1NaAc溶液及0.1%鄰二氮雜菲溶液，定容至刻度搖勻。在最大吸收波長(zhǎng)處，測(cè)定各種溶液的吸光度。以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并確定未知溶液含鐵量。五、記錄與計(jì)算1.吸收曲線的測(cè)繪波長(zhǎng)λ/nm吸光度A5700.0425500.1225300.2985200.3615100.373

5、5000.3604900.3494700.3214500.271結(jié)論：鄰二氮雜菲-亞鐵配合物在510nm處吸光度最大，因此測(cè)定鐵時(shí)宜選用波長(zhǎng)510nm。2.鄰二氮雜菲-亞鐵配合物的穩(wěn)定性放置時(shí)間t/min吸光度A00.373100.373200.372300.373400.373500.373600.374總結(jié)：再短時(shí)間內(nèi)鄰二氮雜菲-亞鐵配合物的穩(wěn)定性不隨時(shí)間改變而改變。3.顯色劑的用量的測(cè)定容量瓶號(hào)顯色劑量V/mL吸光度A10.30.10520.60.19531.00.35241.50.59052.00.35863.00.36974.00.364結(jié)論：在其它條件

6、不變的情況下在一定范圍內(nèi)，顯色劑用量與吸光度成正比，但當(dāng)顯色劑用量達(dá)到一定值后，吸光度幾乎不變。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)繪與鐵含量的測(cè)定試液編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V/mL總含鐵量m/ug吸光度A100022.0400.14534.0800.29346.01200.42658.01800.546610.02000.7257（A)5.00.372因待測(cè)溶液a的吸光度A=0.372，由標(biāo)準(zhǔn)曲線可得，待測(cè)溶液的總含鐵量為22ug/mL。