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1、作業(yè)指導(dǎo)書總則版次1主題釀造醬油頁碼第1頁共5頁發(fā)布日期2010年3月1R釀造醬油檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書質(zhì)量方針：堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)，客觀公正，科學(xué)檢測，精益求精1、目的：使釀造醬油標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則能正確進(jìn)行，預(yù)防出現(xiàn)錯(cuò)誤的檢驗(yàn)結(jié)果。2、適用范圍：適用于調(diào)味用的釀造醬油。3、引用標(biāo)準(zhǔn):GB18186-2000GB5461-2000適用鹽《氯化鈉測定規(guī)程》4、職責(zé):4.1檢驗(yàn)人員應(yīng)全面執(zhí)行檢驗(yàn)規(guī)程。4.2審核人員負(fù)責(zé)審核檢驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)處理和檢驗(yàn)報(bào)告。4.3所室主任負(fù)責(zé)人質(zhì)量監(jiān)督，負(fù)有監(jiān)督檢驗(yàn)本程序執(zhí)行情況的責(zé)任。5、工作秩序5.1檢測
2、前的準(zhǔn)備工作：將所需儀器擦拭干凈，放在潔凈的工作臺(tái)上備用。5.2檢驗(yàn)步驟:5.2.1可溶性總固形物的測定：吸取試樣10ml與100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度搖勻。吸取P上述稀釋液2.00ml至于已烘至恒重的稱重瓶中，移入(103±2)°C電熱恒溫干燥箱中，將瓶蓋至于瓶邊，4h后,作業(yè)指導(dǎo)書總則版次1主題釀造醬油頁碼第2頁共5頁發(fā)布日期2010年3月1日將瓶蓋蓋好，取出移適應(yīng)癥干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重，再烘0.5h冷卻稱重，直至兩次稱重差不超過ling,即為恒重。計(jì)算樣品中可溶性總固形物含量按公式：X：=<[(m2-m~)/(10
3、/100)*5]*100無鹽固形物含量：總固形物一氯化鈉含量5.2.2氯化鈉測定儀器：微量滴定管試劑：O.lmol幾硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T601規(guī)定的方法配制標(biāo)定。銘酸鉀溶液：(50g/l)稱取5克銘酸鉀，用少量水溶解后定容至1000mlo分析步驟：吸取2ml的稀釋液(吸取5ml樣品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度搖勻)于250ml錐形瓶中，加100ml/欠及1ml錚酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至初顯桔紅色。樣品中氯化鈉的含量按式計(jì)算：Xl={(V-Vo)*C:X0.0585/[2*(5/200)]}*1005.2.3全氮測定：儀器
4、：a、凱式燒瓶500mlb、冷凝液c、電熱恒溫干燥箱d、氮球混合作業(yè)指導(dǎo)書總則版次1主題釀造醬油頁碼第3共5頁發(fā)布日期2010年3月1Re、分析天平感量0.1mgf、40%氫氧化鉀溶液，稱取草40g氫氧化鈉，溶于60ml水中g(shù)、0.1mol/L鹽酸標(biāo)液按GB/T601規(guī)定的方法配制標(biāo)定。分析步驟：吸取試樣2ml,于干燥的凱氏瓶中，加入4克硫酸銅，硫酸鉀混合劑10ml硫酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱。待內(nèi)容物全部炭化、泡沫完全停止后，保持瓶內(nèi)溶液液微沸。至炭粒全部消失，消化液呈澄清的淺綠色，繼續(xù)加入15min,取下，冷卻至溫室。緩慢加水120ml
5、,將冷凝管下端的導(dǎo)管侵入盛有30ml2%硼酸溶液及2/u3滴混合指示液的錐形瓶的液面下。沿凱氏燒瓶緩慢加入40m140%氫氧化鈉溶液、2粒鋅粒，迅速連接蒸憾裝置，接通冷凝水，振搖凱氏燒瓶，加熱蒸憾至憾出液約120ml。降低錐形瓶的位置，使冷凝管下端離開液面，再蒸館Imino停止加熱。用少量的水沖洗冷凝管下端的外部，取下錐形瓶。用O.lmol/L鹽酸標(biāo)液滴定收集液至紫紅色為終點(diǎn)。記錄消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)液的毫升數(shù)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算：樣品含氮含量：X:=(V:-Vl)*C:*0.014/V*100式中：X3—樣品中全氮的含量(
6、以氮計(jì))，g>100mlV:一空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；C：一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；0.014—1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定作業(yè)指導(dǎo)書總則版次1主題釀造醬油頁碼第4共5頁發(fā)布日期2010年3月1R溶[c(HCl)當(dāng)于氮的質(zhì)量，go5.2.4氨基酸態(tài)氮測定：儀器：a、酸度計(jì)附磁力攪拌器b^堿式滴定管25mlc、移液管試劑：a、卬醛溶液37%—40%b、0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T601規(guī)定配制和擬定。分析步驟：吸收5ml樣品置于10ml容量瓶中，加水至刻度搖勻后吸取20ml,置于2
7、00ml燒杯中，加60ml水，開動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)[C(NaoH)=0.05mol/L]W定至酸度計(jì)指示PH=8.2的毫升數(shù)，可計(jì)算總酸含量。加入10mlT酸溶液，再用氫氧化鈉的標(biāo)液(0.05ml)繼續(xù)滴定至PH=9.2記錄消耗氫氧化鈉0.05ml,毫升數(shù)繼續(xù)滴定至PH=9.2,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)的毫升數(shù)。計(jì)算：氨基酸態(tài)氮含量X：={(V4-V3)*C:*0.014/[Vo*(5/100)]}*1005.3檢驗(yàn)記錄5.3.1檢驗(yàn)過程中，耍及時(shí)準(zhǔn)確地將數(shù)據(jù)，記錄在專用檢驗(yàn)記錄表格內(nèi)。5.3.2檢驗(yàn)記錄要填寫工整，記錄有誤時(shí)
8、不得涂改，允許劃改，改作業(yè)指導(dǎo)書總則版次1主題釀造醬油頁碼第5頁共5頁發(fā)布日期2010年3月1R正后，需蓋驗(yàn)員名章。5.5.3對(duì)檢驗(yàn)過程中出現(xiàn)的異常情況及處理過程，做出詳細(xì)記錄。5.4檢驗(yàn)后工作：5.4.1對(duì)檢驗(yàn)設(shè)備做儀器設(shè)備進(jìn)行口常
