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1、作業(yè)指導書總則版次1主題釀造醬油頁碼第1頁共5頁發(fā)布日期2010年3月1日釀造醬油檢驗作業(yè)指導書質量方針：堅持標準，客觀公正，科學檢測，精益求精1、目的：使釀造醬油標準的技術要求，試驗方法，檢驗規(guī)則能正確進行，預防出現錯誤的檢驗結果。2、適用范圍：適用于調味用的釀造醬油。3、引用標準：GB18186－2000GB5461－2000適用鹽《氯化鈉測定規(guī)程》4、職責：4.1檢驗人員應全面執(zhí)行檢驗規(guī)程。4.2審核人員負責審核檢驗記錄、數據處理和檢驗報告。4.3所室主任負責人質量監(jiān)督，負有監(jiān)督檢驗本程序執(zhí)行情況的責任。5、工作秩序5.1檢測前的準備工作：將所需儀器
2、擦拭干凈，放在潔凈的工作臺上備用。5.2檢驗步驟：5.2.1可溶性總固形物的測定：吸取試樣10ml與100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻。吸取P上述稀釋液2.00ml至于已烘至恒重的稱重瓶中，移入（103±2）℃電熱恒溫干燥箱中，將瓶蓋至于瓶邊，4h后，作業(yè)指導書總則版次1主題釀造醬油頁碼第2頁共5頁發(fā)布日期2010年3月1日將瓶蓋蓋好，取出移適應癥干燥器內，冷卻至室溫，稱重，再烘0.5h冷卻稱重，直至兩次稱重差不超過ling，即為恒重。計算樣品中可溶性總固形物含量按公式：X：=<[(m2-m~)/(10/100)*5]*100無鹽固形物含量：總固形物一
3、氯化鈉含量5.2.2氯化鈉測定儀器：微量滴定管試劑：0.1mol幾硝酸銀標準溶液：按GB/T601規(guī)定的方法配制標定。鉻酸鉀溶液：（50g/1）稱取5克鉻酸鉀，用少量水溶解后定容至1000ml。分析步驟：吸取2ml的稀釋液（吸取5ml樣品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度搖勻）于250ml錐形瓶中，加100ml/欠及1ml鉻酸銀標準滴定溶液滴定至初顯桔紅色。樣品中氯化鈉的含量按式計算：X1={（V-V。）*C:X0.0585/[2*(5/200)]}*1005.2.3全氮測定：儀器：a、凱式燒瓶500mlb、冷凝液c、電熱恒溫干燥箱d、氮球混合作業(yè)指導書
4、總則版次1主題釀造醬油頁碼第3共5頁發(fā)布日期2010年3月1日e、分析天平感量0.1㎎f、40%氫氧化鉀溶液，稱取草40g氫氧化鈉，溶于60ml水中g、0.1mol/L鹽酸標液按GB/T601規(guī)定的方法配制標定。分析步驟：吸取試樣2ml，于干燥的凱氏瓶中，加入4克硫酸銅，硫酸鉀混合劑10ml硫酸，在通風櫥內加熱。待內容物全部炭化、泡沫完全停止后，保持瓶內溶液液微沸。至炭粒全部消失，消化液呈澄清的淺綠色，繼續(xù)加入15min，取下，冷卻至溫室。緩慢加水120ml，將冷凝管下端的導管侵入盛有30ml2%硼酸溶液及2/u3滴混合指示液的錐形瓶的液面下。沿凱氏燒瓶緩
5、慢加入40m140%氫氧化鈉溶液、2粒鋅粒，迅速連接蒸餾裝置，接通冷凝水，振搖凱氏燒瓶，加熱蒸餾至餾出液約120ml。降低錐形瓶的位置，使冷凝管下端離開液面，再蒸餾1min。停止加熱。用少量的水沖洗冷凝管下端的外部，取下錐形瓶。用0.1mol/L鹽酸標液滴定收集液至紫紅色為終點。記錄消耗0.1mol/L鹽酸標液的毫升數。同時做空白試驗。計算：樣品含氮含量：X:=(V:-V1)*C:*0.014/V*100式中：X3一樣品中全氮的含量（以氮計），g、100mlV:一空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積，ml；C：一鹽酸標準滴定溶液濃度，mol/
6、L；0.014—1.00ml鹽酸標準滴定作業(yè)指導書總則版次1主題釀造醬油頁碼第4共5頁發(fā)布日期2010年3月1日溶[c(HC1)當于氮的質量，g。5.2.4氨基酸態(tài)氮測定：儀器：a、酸度計附磁力攪拌器b、堿式滴定管25mlc、移液管試劑：a、甲醛溶液37%一40%b、0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液按GB/T601規(guī)定配制和擬定。分析步驟：吸收5ml樣品置于10ml容量瓶中，加水至刻度搖勻后吸取20ml，置于200ml燒杯中，加60ml水，開動磁力攪拌器，用氫氧化鈉標準[C(NaoH)=0.05mol/L]滴定至酸度計指示PH=8.2的毫升數，可計算總酸含
7、量。加入10ml甲酸溶液，再用氫氧化鈉的標液（0.05ml）繼續(xù)滴定至PH=9.2記錄消耗氫氧化鈉0.05ml，毫升數繼續(xù)滴定至PH=9.2，記錄消耗氫氧化鈉標準的毫升數。計算：氨基酸態(tài)氮含量X：={（V4-V3）*C:*0.014/[V。*（5/100）]}*1005.3檢驗記錄5.3.1檢驗過程中，要及時準確地將數據，記錄在專用檢驗記錄表格內。5.3.2檢驗記錄要填寫工整，記錄有誤時不得涂改，允許劃改，改作業(yè)指導書總則版次1主題釀造醬油頁碼第5頁共5頁發(fā)布日期2010年3月1日正后，需蓋驗員名章。5.5.3對檢驗過程中出現的異常情況及處理過程，做出詳細
8、記錄。5.4檢驗后工作：5.4.1對檢驗設備做儀器設備進行日常維護
