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《熔點、沸點、折光率、旋光度測定.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、熔點、沸點 折光率及旋光度的測定基礎化學實驗技能培訓專題講座熔點的測定和溫度計的校正沸點的測定折射儀的使用和折射率的測定旋光儀的使用和旋光度的測定講授內(nèi)容：熔點的測定 及溫度計的校正熔點是固體有機化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達成平衡的溫度，純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。實驗原理化合物溫度不到熔點時以固相存在，加熱使溫度上升，達到熔點。開始有少量液體出現(xiàn)，此后固液相平衡．繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時加熱所提供的熱量使固相不斷
2、轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?，兩相間仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。因此在接近熔點時，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃，只有這樣，才能使整個熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的熔點也越精確。SM線是有機物的固態(tài)與其蒸氣壓力的蒸氣壓力-溫度曲線，ML線是有機物的液-氣平衡線。點M對應于有機物的熔點，在此溫度下有機物的固-液兩相平衡共存。熔融過程是吸熱的相變過程。在此過程中溫度應該不變，直到晶體完全熔融，溫度才會繼續(xù)上升。如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點往往較純粹者為低，且熔程較長。故測定熔點對于鑒
3、定純粹有機物和定性判斷固體化合物的純度具有很大的價值。根據(jù)拉烏耳(Raoult)定律，如圖（4）所示，當含有非揮發(fā)性雜質(zhì)時，液體的蒸氣壓降低。一般，此時的液相蒸氣壓隨溫度變化的曲線（圖中M1L1’），在純化合物之下，固-液相在M1點達平衡，熔點降低，雜質(zhì)越多，化合物熔點越低。實驗裝置RD-2C型熔點儀采用微型計算機控制程序升溫、工作可靠、控溫精度高、測量準確、重現(xiàn)性好、操作簡便一、熔點測定儀：顯微熔點測定儀二、毛細管熔點測定法實驗裝置圖雙浴式b形管樣品管中加入樣品將樣品裝入b形管內(nèi)加熱升溫距離熔點10-15℃
4、時(1-2℃/分鐘)記錄初熔及終熔溫度終熔溫度：固體完全消失熔點的測定實驗步驟：初熔溫度：樣品開始塌陷并有液相產(chǎn)生1、熔點管的制備毛細管的直徑一般為1-2毫米，長50－70毫米。毛細管一端用小火封閉，直至毛細管封閉端的內(nèi)徑有兩條細線相交或無毛細現(xiàn)象。2、試樣的裝入將裝有樣品的毛細管反復通過一個長玻管，自由落下，這樣也可使樣品很均勻地落入管底。樣品高約2—3毫米。樣品必須均勻地落入管底，否則不易傳熱，影響測定結果。最后擦去管外粘附的粉未，將熔點管固定在水銀溫度計上，注意使樣品處于水銀球的中部。3、熔點的測定熔點
5、測定的操作關鍵是用小火緩緩加熱，以每分鐘上升3－4℃的速度升高溫度至與所預料的熔點相差l5℃左右時，減弱加熱火焰，使溫度上升速度每分鐘約l-2℃為宜。此時應特別注意溫度的上升和毛細管中樣品的情況。記錄當毛細管中樣品開始蹋落并有液相產(chǎn)生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度，此即為樣品的熔點。圖固體樣品的熔化過程萎縮溫度初熔溫度全熔溫度粗測第一次測定第二次測定記錄樣品的萎縮溫度、初熔溫度、全熔溫度。對未知樣品，先要進行粗測，以知道樣品的大致熔點，再按已知樣進行兩次平行實驗。分別用萘、二苯胺、α－萘胺、α－萘酚
6、，冰水混合物以及混合物（以純樣品按不同的比例配制）作為樣品，進行熔點測定的練習和溫度計的校正。實驗要求：初熔：晶體開始塌落有濕潤現(xiàn)象，出現(xiàn)小滴液體，記下溫度值T初熔。全熔：固體樣品消失成為透明液體，記下溫度值T全熔。樣品的熔點紀錄為：T初熔-T全熔，絕不可能紀錄這兩個溫度的平均值。注意：純化合物的初熔至全熔過程一般很短，有時只能讀到一個數(shù)。1、熔點管不潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10℃的誤差。2、熔點管底未封好而產(chǎn)生漏管。檢查是否為漏管，不能用吹氣的方法，否則會使熔點管內(nèi)產(chǎn)生水蒸氣及其它雜質(zhì)。檢查的方法為：
7、當裝好樣品的毛細管浸入浴液后，發(fā)現(xiàn)樣品變黃或管底滲入液體，說明為漏管，應棄去，另換一根。3、樣品粉碎不夠細。填裝不結實，產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。4、樣品不干燥或含有雜質(zhì)。根據(jù)拉烏耳定律，會使熔點偏低，熔程變大。5、樣品量的多少也會影響。太少不便觀察，產(chǎn)生熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。6、升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。7、熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產(chǎn)生熔點偏高。熔點測定產(chǎn)生誤差的可能因素實驗關鍵及注意事項1、熔封毛細管時，玻璃管必須均勻轉(zhuǎn)動加熱，使端頭封閉，
8、以防影響測定。2、樣品一定要研細，否則裝樣時不易填緊。裝樣時要迅速，以防止吸潮。樣品的填裝須緊密結實，高度約2—3mm。若裝樣時未填緊，會在樣品中產(chǎn)生小的空氣室，使樣品受熱不均勻，熔程拉長。3、熔點測定時，注意使溫度計水銀球位于b形管上下兩叉口之間。4、控制升溫速度，并記錄樣品熔點范圍。5、每次測定都必須用新的熔點管重新裝樣測定；每次測定時浴液溫度都要降至熔點℃以下。溫度計的校正當溫度計受熱后，水銀
