折光率及旋光度的測定方法

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1、折光率及旋光度的測定方法折光率的測定一、實驗目的1.了解阿貝折射儀測定折光率的基本原理。2.掌握液體有機化合物折光率的測定方法。二、原理折光率是物質的特性常數(shù)，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是液體，記載更為普遍。不僅作為物質純度的標志，也可用來鑒定未知物。如分餾時，配合沸點，作為劃分餾分的依據(jù)。物質的折光率隨入射光線波長不同而變，也隨測定溫度不同而變，通常溫度升高1℃，液態(tài)化合物折光率降低3.5～5.5×10，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光線波長和測定的溫度，常用n來表示，D表示納光。測定

2、液體化合物折光率的儀器常使用Abbe折光計。折光率系指在鈉光譜D線、20℃的條件下，空氣中的光速與被測物中的光速之比值；或光自空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦之比值。用n表示。由于光在空氣中的速度接近真空中的速度，而在任何介質中的速度均小于光速，所以所有介質的折光率都大于1，α>β。但入射角α=90°時折射角最大，此時的折射角β稱為臨界角。當光從折光率為n的被測物質進入折光率為N的棱鏡時，入射角為α，折射角為β，則(1)在阿貝折光儀中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ(2)棱鏡的折光

3、率N為已知值，則通過測量折射角r即可求出被測物質的折光率n。三、儀器和試劑1.阿貝折光儀，精密度為±0.00022.恒溫水浴及循環(huán)泵,可向棱鏡提供溫度為20.0±0.1℃的循環(huán)水3.丙酮4.無水乙醇5.蒸餾水6.未知樣品1-2個四、操作步驟1.儀器的安裝。將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進水口與超級恒溫槽串聯(lián)起來，恒溫溫度以折光儀上的溫度計讀數(shù)為準。2.儀器校正(1)示值校準：阿貝折射儀經(jīng)校正后才能作測定用

4、。校正的方法是：從儀器盒中取出儀器，置于清潔干凈的臺面上，在棱鏡外套上裝好溫度計，與超級恒溫水浴相連，通入20℃的恒溫水。當水浴恒溫后，打開鎖，開啟下面棱鏡，使其鏡面處于水平位置，滴入1-2滴丙酮于鏡面上，合上棱鏡，促使難揮發(fā)的污物逸去，再打開棱鏡，用絲巾或擦鏡紙輕輕揩拭鏡面，注意：不能用濾紙。待鏡面干后，校正標尺刻度。操作時嚴禁油手或汗手觸及光學零件。標準試樣校對讀數(shù)，對折射棱鏡的拋光面加1-2滴溴代奈，再帖在標準試樣的拋光面。當讀數(shù)視場指示于標準試樣上之值時，觀察望遠鏡內明暗分界線是否在“＋”字

5、線中間。若有偏差則用螺絲刀微量旋轉圖上16小孔內的螺釘，帶動物鏡偏擺，使分界線像位移至“＋”字線中心。⑴用重蒸餾水校正:打開棱鏡能夠，滴1～2滴重蒸餾水于鏡面上，轉動左面刻度盤，使讀數(shù)鏡內標尺讀數(shù)等于重蒸餾水的折光率（n=1.33299,n=1.3325）調節(jié)反射鏡，使入射光進入棱鏡組，從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮，調節(jié)測量鏡，使視場最清晰。轉動消色調節(jié)器，消除色散，再用一特制的小旋子旋動右面鏡筒下方的方形螺旋，使明暗界線和十字交叉重合，校正工作結束。⑵用標準折光玻璃塊校正:將棱鏡完全打開使成水平

6、，用少量1—溴代奈（n=1.66）置光滑棱鏡上，玻璃塊就粘附于鏡面上，使玻璃塊直接對準反射鏡，然后按上述手續(xù)進行。1-反射鏡2-轉軸3-遮光板4-溫度計5-進光棱座6-色散調節(jié)手輪7-色散值刻度圈8-目鏡9-蓋板10-手輪11-折射棱鏡座12-照明刻度盤聚光鏡13-溫度計座14-底座15-折射率刻度調節(jié)手輪16-小孔17-殼體18-恒溫器接頭(2)每次測定前及進行示值校準是時必須將進光棱鏡的毛面、折射棱鏡的拋光面及標準試樣的拋光面，用脫脂棉蘸少許無水乙醇或丙酮，輕輕地朝單方向擦洗干凈。3.樣品測定(

7、1)加樣：松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā)，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。(2)對光：轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值為最小，于是調節(jié)反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。調節(jié)目鏡，使視場準絲最清晰(3)粗調：轉

8、動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。(4)消色散：轉動消色散手柄，使視場內呈現(xiàn)一個清晰的明暗臨界線。(5)精調：轉動手柄，使臨界線正好處在X形準絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調消色散手柄，使臨界線明暗清晰。調節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖。(6)讀數(shù)：為保護刻度盤的清潔，現(xiàn)在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內，讀數(shù)時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數(shù)望遠鏡中讀出標尺上相應的示值，估讀至小數(shù)點后第四位。