折光率及旋光度的測(cè)定方法

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1、折光率及旋光度的測(cè)定方法折光率的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解阿貝折射儀測(cè)定折光率的基本原理。2.掌握液體有機(jī)化合物折光率的測(cè)定方法。二、原理折光率是物質(zhì)的特性常數(shù)，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是液體，記載更為普遍。不僅作為物質(zhì)純度的標(biāo)志，也可用來(lái)鑒定未知物。如分餾時(shí)，配合沸點(diǎn)，作為劃分餾分的依據(jù)。物質(zhì)的折光率隨入射光線波長(zhǎng)不同而變，也隨測(cè)定溫度不同而變，通常溫度升高1℃，液態(tài)化合物折光率降低3.5～5.5×10，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光線波長(zhǎng)和測(cè)定的溫度，常用n來(lái)表示，D表示納光。測(cè)定液體化合物折光率的儀器常使用Abbe折光計(jì)

2、。折光率系指在鈉光譜D線、20℃的條件下，空氣中的光速與被測(cè)物中的光速之比值；或光自空氣通過(guò)被測(cè)物時(shí)的入射角的正弦與折射角的正弦之比值。用n表示。由于光在空氣中的速度接近真空中的速度，而在任何介質(zhì)中的速度均小于光速，所以所有介質(zhì)的折光率都大于1，α>β。但入射角α=90°時(shí)折射角最大，此時(shí)的折射角β稱(chēng)為臨界角。當(dāng)光從折光率為n的被測(cè)物質(zhì)進(jìn)入折光率為N的棱鏡時(shí)，入射角為α，折射角為β，則(1)在阿貝折光儀中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ(2)棱鏡的折光率N為已知值，則通過(guò)測(cè)量折射角r即可求出被測(cè)物質(zhì)的折光率n。三、儀器和試劑1.阿貝折

3、光儀，精密度為±0.00022.恒溫水浴及循環(huán)泵,可向棱鏡提供溫度為20.0±0.1℃的循環(huán)水3.丙酮4.無(wú)水乙醇5.蒸餾水6.未知樣品1-2個(gè)四、操作步驟1.儀器的安裝。將折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超級(jí)恒溫槽串聯(lián)起來(lái)，恒溫溫度以折光儀上的溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn)。2.儀器校正(1)示值校準(zhǔn)：阿貝折射儀經(jīng)校正后才能作測(cè)定用。校正的方法是：從儀器盒中取出儀器，置于清潔干凈的臺(tái)面上，在棱鏡外套上裝好溫度計(jì)，與超級(jí)恒溫水浴相連，通入20℃的恒溫水。當(dāng)水

4、浴恒溫后，打開(kāi)鎖，開(kāi)啟下面棱鏡，使其鏡面處于水平位置，滴入1-2滴丙酮于鏡面上，合上棱鏡，促使難揮發(fā)的污物逸去，再打開(kāi)棱鏡，用絲巾或擦鏡紙輕輕揩拭鏡面，注意：不能用濾紙。待鏡面干后，校正標(biāo)尺刻度。操作時(shí)嚴(yán)禁油手或汗手觸及光學(xué)零件。標(biāo)準(zhǔn)試樣校對(duì)讀數(shù)，對(duì)折射棱鏡的拋光面加1-2滴溴代奈，再帖在標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面。當(dāng)讀數(shù)視場(chǎng)指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時(shí)，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在“＋”字線中間。若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)圖上16小孔內(nèi)的螺釘，帶動(dòng)物鏡偏擺，使分界線像位移至“＋”字線中心。⑴用重蒸餾水校正:打開(kāi)棱鏡能夠，滴1～2滴重蒸餾水于鏡面上，轉(zhuǎn)動(dòng)左

5、面刻度盤(pán)，使讀數(shù)鏡內(nèi)標(biāo)尺讀數(shù)等于重蒸餾水的折光率（n=1.33299,n=1.3325）調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡組，從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場(chǎng)最亮，調(diào)節(jié)測(cè)量鏡，使視場(chǎng)最清晰。轉(zhuǎn)動(dòng)消色調(diào)節(jié)器，消除色散，再用一特制的小旋子旋動(dòng)右面鏡筒下方的方形螺旋，使明暗界線和十字交叉重合，校正工作結(jié)束。⑵用標(biāo)準(zhǔn)折光玻璃塊校正:將棱鏡完全打開(kāi)使成水平，用少量1—溴代奈（n=1.66）置光滑棱鏡上，玻璃塊就粘附于鏡面上，使玻璃塊直接對(duì)準(zhǔn)反射鏡，然后按上述手續(xù)進(jìn)行。1-反射鏡2-轉(zhuǎn)軸3-遮光板4-溫度計(jì)5-進(jìn)光棱座6-色散調(diào)節(jié)手輪7-色散值刻度圈8-目鏡9-蓋

6、板10-手輪11-折射棱鏡座12-照明刻度盤(pán)聚光鏡13-溫度計(jì)座14-底座15-折射率刻度調(diào)節(jié)手輪16-小孔17-殼體18-恒溫器接頭(2)每次測(cè)定前及進(jìn)行示值校準(zhǔn)是時(shí)必須將進(jìn)光棱鏡的毛面、折射棱鏡的拋光面及標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面，用脫脂棉蘸少許無(wú)水乙醇或丙酮，輕輕地朝單方向擦洗干凈。3.樣品測(cè)定(1)加樣：松開(kāi)鎖鈕，開(kāi)啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時(shí)注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時(shí)可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，

7、旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā)，則可在兩棱鏡接近閉合時(shí)從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。(2)對(duì)光：轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，使刻度盤(pán)標(biāo)尺上的示值為最小，于是調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡組，同時(shí)從測(cè)量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場(chǎng)最亮。調(diào)節(jié)目鏡，使視場(chǎng)準(zhǔn)絲最清晰(3)粗調(diào)：轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，使刻度盤(pán)標(biāo)尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場(chǎng)中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。(4)消色散：轉(zhuǎn)動(dòng)消色散手柄，使視場(chǎng)內(nèi)呈現(xiàn)一個(gè)清晰的明暗臨界線。(5)精調(diào)：轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上，若此時(shí)又呈微色散，必須重調(diào)消色散手柄，使臨界線明暗清晰。調(diào)節(jié)過(guò)程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化

8、如下圖。(6)讀數(shù)：為保護(hù)刻度盤(pán)的清潔，現(xiàn)在的折光儀一般都將刻度盤(pán)裝在罩內(nèi)，讀數(shù)時(shí)先打開(kāi)罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出標(biāo)尺上相應(yīng)的示值，估讀至小數(shù)點(diǎn)后第四位。