水中離子測定方法.doc

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1、6金屬無機物的測定在工業(yè)廢水排放標準中規(guī)定第一類污染物有：Cr、Pb、Hg、Cd、As，其中前四種為金屬污染物，它們是積蓄性的難降解的毒物，需嚴格控制其排放濃度。它們的測定作為本節(jié)重點研究內容。此外，第二類污染物中Zn、Cu的測定，也是監(jiān)測的重點。測定方法特點容量法適于含量較高物質的測定，設備簡單比色法（分光）儀器簡單、準確、測定物質范圍廣原子吸收法干擾少，靈敏度高，快速電化法陽極溶出應用廣泛等離子發(fā)射光譜測痕量金屬離子一、容量法水的硬度測定水的硬度與Ca、Mg、Fe、Al、Mn、Sr、Zn等金屬離子有關，所以總硬度應是

2、測定這些離子致硬效應的總和。但是，一般清潔水中Ca、Mg離子含量高于其它幾種離子，因此，通?？傆捕戎皇且訡a、Mg含量計算。EDTA絡合滴定法是測定硬度的常用方法。在緩沖液(pH=10.0)中,Ca2+、Mg2+與指示劑絡黑T反應生成紅色絡合物，使溶液成酒紅色，當加入EDTA標液時，Ca2+、Mg2+與EDTA生成1：1絡合物，指示劑被置換出來，當達到等當點時，溶液呈現(xiàn)指示劑本身的藍色。反應過程如下：硬度有三種表示方法：①A——滴定水樣消耗EDTA的體積，mL；A’——滴定空白溶液消耗EDTA的體積，mL；C——EDTA

3、的濃度，mol/L；V——水樣體積，mL。②，新標準為③每升水中含有10mgCaO為一度，8度以下為軟水，8度以上為硬水。過硬的水不適宜工業(yè)用和飲用。所以硬度是重要的水質指標。工業(yè)廢水中錳的測定錳常以MnSO4、膠態(tài)有機錳等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡膠、制革、電池制造等工業(yè)廢水中。當廢水中錳含量較高時，可用EDTA絡合滴定法測定。取適量水樣+去離子水至100mL+20mLNH4Cl—NH3·H2O緩沖液（pH=10.0），+5mL10%鹽酸羥胺（抑制氧化性物質）+5mL30%三乙胺（抑制金屬離子的干擾）鉻黑T為指

4、示劑，EDTA滴定終點：紅藍。當Ca干擾時，加NaF掩蔽。7非金屬無機污染物的測定常測的項目有：H+、F-、CN-、As、S2-、N化合物等。一、酸堿度及pH測定工業(yè)排放的含酸、含堿廢水，會改變水質狀況，改變水生生物的生活環(huán)境。因此在排放前應監(jiān)測水質的酸堿度，并進行中和后，房客排入天然水體中。算堿度有幾種表示方法：CaCO3的mg/L：表示廢水中的酸量理論上中和CaCO3的量，或表示廢水中的堿量相當于CaCO3的量。酸度：用強堿標準溶液將水樣滴定至某一pH時所需要的堿量，以毫摩爾/升表示。由于廢水中可能含有：無機酸、有機

5、酸及強酸弱堿鹽類，酸性強弱不同，所以，當選用不同的指示劑時，滴定終點的pH有所不同。目前，我國水質標準中規(guī)定了3.7（甲基橙指示劑）和8.3（酚酞指示劑）兩種標度。取一定量的水樣，以甲基橙為指示劑，NaOH標液滴定至終點，pH=3.7，此時只能將水樣中的強酸中和，所以叫做強酸酸度或甲基橙酸度。繼續(xù)用酚酞指示劑，滴定至終點，pH=8.3，此時強酸、弱酸、有機酸及強酸弱堿鹽均被中和，此時消耗的堿量稱為總酸度或酚酞酸度。NaOH酚酞NaOH甲基橙水樣pH=3.7強酸酸度甲基橙酸度pH=8.3總酸度酚酞酸度堿度：用強酸標準溶液將

6、水樣滴定至某一pH時所需要的酸量，以毫摩爾/升表示。水樣VmL+酚酞+HCl標液pH=8.3(終點)，此時強堿被中和，，根據(jù)所消耗的酸量，求出的堿度叫做酚酞堿度或強堿堿度；當采用甲基橙為指示劑，終點pH=3.7，強堿、弱堿、有機堿甲基橙HCl酚酞HCl水樣pH=8.3強堿堿度酚酞堿度pH=3.7總堿度甲基橙堿度均被中和，稱為總堿度或甲基橙堿度。注意：1.溶液配制時，蒸餾水不用含有CO2；2.廢水中的Cl2會使甲基橙褪色，加Na2S2O3消除影響。3.通常用中和滴定法測定，當溶液顏色較深時，可用電位滴定。五、硫化物的測定S

7、ulphide——硫化物Sulphur——硫地下水，特別是溫泉水中常含有硫化物，水體中硫化物大部分是以H2S形式存在，H2S從廢水中逸散于空氣中，會產(chǎn)生異臭污染環(huán)境，如果每升水中有十分之及mg的H2S，即會產(chǎn)生特殊的臭氣。（舉例：H2S中毒事件）廢水中硫化物來源有機物分解工業(yè)廢水硫酸鹽主要來源水中硫化物的測量方法：常量碘量法較為準確的測定方法，適于測定1mg/L以上濃度的硫化物微量對氨基二甲苯胺比色法反應靈敏，用于0.04～0.8mg/L的硫化物思考題：根據(jù)方法的檢測限，國家檢測標準選用哪種方法合適，說明原因。采樣：由于

8、水體中硫化物大量是以H2S形式存在，不穩(wěn)定，還有部分S2-易氧化，因此采樣時應及時固定硫化物?，F(xiàn)象采樣瓶中加入過量溶液，然后將水樣注滿采樣瓶，不得有氣泡，防止空氣中的氧氧化S2-，使。預處理：當水樣成分復雜，干擾物較多時，應進行分離。將硫化物水樣加HCl，轉化成H2S，用載氣（N2或CO2）吹出后，由吸收液吸收，以達