AM-B-636A和B 氣相色譜法測定物料中高沸物和苯酚的含量.doc

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1、AM-B-636A氣相色譜法測定物料中高沸物和苯酚的含量1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高沸點化合物和苯酚含量的測定，這種高沸點化合物沸點高于苯酚。本方法是為來自苯酚塔底部的苯酚蒸汽，然而，本方法是特別準(zhǔn)備的為清除反應(yīng)器輸入輸出樣品等不能檢測C4-phoh和IPP的區(qū)別，因此，增加了AM-B-636B方法。2、方法概述本方法是用甲硅烷基化試劑，以高沸點化合物的甲硅烷基化作用為基礎(chǔ)的，用內(nèi)標(biāo)方法通過氣相色譜來測定雜質(zhì)的量，P-苯基苯作為內(nèi)標(biāo)化合物。3、儀器1）帶有色譜工作站的氣相色譜儀檢測器：FID最小檢測量：5pg碳/秒氮氣為載氣線性動范圍：＞1062）色譜柱：熔融硅的毛細(xì)管尺寸：15

2、M（L）×0.53mm（ID）×1.5μm（膜厚）固定相：100%=甲基聚硅氧烷極性：非極性最高溫：320℃3）微量注射器：10μL4）恒溫箱：溫度控制在80±5℃5）水浴：溫度控制在60±5℃6）天平：精確到0.1mg7）螺紋口瓶：5和50mL4、試劑1）乙腈：液相色譜法純2）硅烷基試劑：BSTFA3）P-苯基苯酚：分析純4）雙酚-A：分析純5）N2：≥99.99%6）H2：≥99.99%7）空氣5、儀器參數(shù)1）柱溫：以10℃/分的速度從100℃升溫至300℃，維持溫度在300℃20分鐘2）汽化溫度：300℃3）檢測溫度：300℃（FID）4）載氣：He10mL/min5

3、）分流比：1/56）進樣量：1.0μL6、內(nèi)標(biāo)溶液的配制稱取0.05g的P-苯基苯酚到50mL的螺紋口瓶中（精確到0.1mg）加入25mL的乙腈，并稱取乙腈的重量（精確到0.1mg）從第二步中取4mL的溶液，稱重（精確到0.1mg）加入15mL的乙腈，稱重（精確到0.1mg）通過下式計算內(nèi)標(biāo)溶液中P-苯基苯酚的含量Cis=式中Cis：與配制的內(nèi)標(biāo)溶液中P-苯基苯酚的含量Wi1：第一步中P-苯基苯酚樣品的重量（g）Wi2：第三步中樣品溶液的重量（g）W1：第一步和第二步樣品溶液的總重（g）W2：第三步中樣品溶液的總重（g）（注）保持內(nèi)標(biāo)溶液在冰柜里。7、以內(nèi)標(biāo)（P-苯基苯酚）

4、為基準(zhǔn)測定雙酚-A校正因子稱取4g的熔化苯酚和0.8g的雙酚-A，（精確到0.1mg）注入到10mL的螺紋口瓶里；稱第一步的溶液0.1g（精確到0.1mg）至5mL螺紋口瓶里加入第6節(jié)制的內(nèi)標(biāo)溶液0.1g，并稱重（精確到0.1mg）加入0.6mL的BSTFA至第二步的瓶里，充分混合；在水浴中維持溫度為60℃加熱第三步的螺紋口瓶20分鐘；裝第四步的樣品至氣相色譜儀中，在第5節(jié)規(guī)定的氣相色譜的參數(shù)下操作；用下式計算以P-苯基苯酚的基準(zhǔn)的苯酚校正因子：F=式中F：以P-苯基苯酚為基準(zhǔn)的雙酚-A校正因子Cb：標(biāo)準(zhǔn)溶液中雙酚-A的含量（wt%）Ws：P-苯基苯酚的峰面積Ab：雙酚-A

5、的峰面積Cis：內(nèi)標(biāo)溶液中P-苯基苯酚的含量（wt%）Wis：內(nèi)標(biāo)溶液樣品的重量（g）用下式計算內(nèi)標(biāo)溶液中雙酚-A的含量：Cb=式中Wp：第一步中樣品酚的重量(g)Wb：第一步中雙酚-A樣品的重量(g)8、測定步驟1）稱取0.1g的樣品（精確到0.1mg）至5mL的螺紋口瓶中；2）加入1g的乙腈，稱?。ň_到0.1mg）混合好；3）取第2步的溶液0.1g至5mL瓶中，稱重（精確到0.1mg）；4）加入0.6mL的內(nèi)標(biāo)溶液，稱重（精確到0.1mg）；5）加入0.6mL的BSTFA于第4步瓶中，蓋好，振動后放在控制溫度為60℃的水浴中維持20分鐘；6）裝第5步的樣品于氣相色譜儀

6、中，在第5節(jié)規(guī)定氣相色譜法參數(shù)的條件下操作。9、計算用下式計算雜質(zhì)的含量Cx=式中Cx：組分（x）的含量（wt.ppm）Ax：組分（x）的峰面積Wis：內(nèi)標(biāo)溶液的重量（g）Cis：在標(biāo)準(zhǔn)溶液中P-苯基苯酚的含量（wt.ppm）F：雙酚-A校正因子（第7節(jié)）Ais：P-苯基苯酚的峰面積W：樣品的重量（g）（注）：以P-苯基苯酚為基準(zhǔn)的樣品中雜質(zhì)的校正因子，為方便期間取第7節(jié)測定的雙酚-A校正因子值，建議測定那些易得到的雜質(zhì)的校正因子，（以P-苯基苯酚為基準(zhǔn)在第5節(jié)規(guī)定的參數(shù)下）10、報告報告樣品中各個化合物的含量，保留整數(shù)。AM-B-636B氣相色譜法對C4-phoh和IPP

7、的測定1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了來自苯酚塔底部的蒸汽，清除反應(yīng)器的輸入輸出蒸汽等C4-phoh和IPP存在的測定，本方法是AM-B-636A方法的補充。2、方法概述在這個方法里，通過氣相色譜法測定具體高沸點溫度的雜質(zhì)，這些樣品是方便用硅烷基試劑預(yù)處理了用內(nèi)標(biāo)的方法通過氣相色譜測定C4-phoh和IPP的量。硅烷基：-OH、-COOH、-NH2、-SH和-SiH3中活性氫的取代。3、儀器要求和AM-B-636A的相同。1）裝有色譜工作站的氣相色譜儀檢測器：FID最小檢測定：5pg碳/秒氮氣為載氣線性動態(tài)范圍：＞1062）色