AM-B-106氣相色譜法測(cè)定苯酚中的雜質(zhì)

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1、AM-B-106A氣相色譜法測(cè)定苯酚中的雜質(zhì)1應(yīng)用范圍：本方法介紹了氣相色譜法測(cè)定雙酚-A工藝中循環(huán)進(jìn)料罐里苯酚中的雜質(zhì)的方法，但是本方法不能測(cè)定鄰-甲酚，因此需用另外的方法來(lái)測(cè)定鄰-甲酚。2方法概述：通過(guò)使用內(nèi)標(biāo)物，用氣相色譜法測(cè)定苯酚原料中的雜質(zhì)，各種雜質(zhì)量可根據(jù)各自的峰面積與內(nèi)標(biāo)物的峰面積的比值來(lái)計(jì)算。3儀器：3.1帶色譜工作站的氣相色譜儀：檢測(cè)器：FID最小測(cè)能力：＜5pgC/sN2作載氣時(shí)線性動(dòng)態(tài)范圍：＞1063.2色譜柱；熔融石英生毛細(xì)管柱15m×0.53mm×0.3um固定相PEG8極性最高使用溫度220℃3.3微量注射器：1

2、0和50μL3.4恒溫?。嚎刂茰囟仍?0±5℃3.5分析天平：能精確稱(chēng)量到0.1mg3.6螺紋口瓶：10-20mL3.7燒杯：20和50mL3.8移液管：1和10mL4試劑：除了特別說(shuō)明，所有測(cè)定中使用的試劑都是分析純?cè)噭┍急揭彝?甲基苯乙烯甲苯2、3-苯并呋喃異丙苯四甲苯苯乙酸二甲基苯甲醇甲基異丁基酮苯酚：必須用高純度的苯酚，使用前需用氣相色譜儀在規(guī)定的條件下測(cè)定苯酚含量，保證其沒(méi)有雜質(zhì)。鄰-甲酚間-甲酚對(duì)-甲酚氦氣：純度超過(guò)99.99%氫氣：純度超過(guò)99.99%空氣：無(wú)油干燥空氣5儀器參數(shù)：柱溫：溫度從50℃以10℃/min的

3、加熱速率上升到200℃，然后保持溫度在200℃進(jìn)樣溫度：220℃檢測(cè)溫度：300℃（FID）載氣：氦氣，12mL/min分流比：1/5進(jìn)樣量：0.4μL6內(nèi)標(biāo)物校正因子的測(cè)定：6.1準(zhǔn)備用來(lái)標(biāo)定的高含量標(biāo)樣6.1.1在恒溫浴中溶解好20g高含量的苯酚6.1.2將10mL的移液管放在恒溫浴中加熱6.1.3用加熱過(guò)的10mL移液管將約5g的熔化的苯酚加入到10mL的螺紋口瓶中并蓋上瓶口6.1.4當(dāng)苯酚冷卻后，稱(chēng)重，精確到0.1mg6.1.5按照下面的清單加入下列化合物到螺紋口瓶中6.1.6稱(chēng)取各種化合物的質(zhì)量，精確到0.1mg，加入瓶中，蓋好瓶

4、口各種雜質(zhì)化合物質(zhì)量mg四甲苯50丙酮醇150丙酮40甲苯40α-甲基苯乙烯502、3-苯并呋喃100苯乙酮50異丙苯50苯乙酸100二甲基芐醇100甲基異丁基酮50鄰-甲酚50間-甲酚50對(duì)-甲酚506.2準(zhǔn)備用來(lái)標(biāo)定的低含量標(biāo)樣（ppm）6.2.1在恒溫浴上加熱高含量標(biāo)樣和50μL的微量注射器（注）溫度不要超過(guò)60℃6.2.2用50μL的經(jīng)加熱的微量注射器將25μL的熔化的高含量標(biāo)樣加入到10mL的螺紋口瓶中。6.2.3稱(chēng)取高含量樣品的質(zhì)量，精確到0.1mg6.2.4加入約4g熔化的高純度的苯酚6.2.5將混合物冷卻稱(chēng)重，精確到0.1m

5、g6.2.6用下面公式計(jì)算各個(gè)組分的含量Ci=[(Wi×Wm)/{Wt×(Wm+Wp)}]×106式中：Ci：i組分的含量Wi：根據(jù)6-1）得到的i組分的質(zhì)量Wt：根據(jù)6-1）得到的所有組分的質(zhì)量Wm：根據(jù)6-2）得到的高含量標(biāo)樣的質(zhì)量Wp：根據(jù)6-2）得到的苯酚的質(zhì)量（注）將準(zhǔn)備的低含量標(biāo)樣冷藏6.3以四甲基苯為內(nèi)標(biāo)物校正因子的測(cè)定：6.3.1在恒溫浴上加熱低含量標(biāo)樣和10μL的微量注射器6.3.2在第五部分中儀器規(guī)定的操作條件下測(cè)定標(biāo)樣6.3.3通過(guò)下面方程計(jì)算各個(gè)組分和四甲基苯的校正因子Fi=（Ci×Ad）/（Cd×Ai）式中：Fi：

6、i組分的和四甲基苯的校正因子Ci：i組分的含量Cd：四甲基苯的含量Ai：i組分的峰面積Ad：四甲基苯的峰面積7制備內(nèi)標(biāo)物質(zhì)（1%四甲基苯）：將約0.1g四甲基苯加入20mL螺紋口瓶中，稱(chēng)得的四甲基苯質(zhì)量精確到0.1mg，向瓶中加入10g熔化的高純苯酚，冷卻后稱(chēng)重，精確到0.1mg。按照下式計(jì)算四甲基苯的含量：D=[WD/（WD+Wp）]×100式中：D：內(nèi)標(biāo)物中四甲基苯的含量WD：四甲基苯的質(zhì)量Wp：高純合成苯酚的質(zhì)量8分析步驟：在恒溫浴中熔化約10g樣品和內(nèi)標(biāo)物，加熱一個(gè)10μL和50μL的微量注射器，用50μL經(jīng)過(guò)加熱的微量注射器將約2

7、5μL熔化的內(nèi)標(biāo)物加入到10mL的螺紋口瓶中，稱(chēng)取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，精確到0.1mg，向瓶中加入約4g的熔化的樣品，將混合物冷卻，稱(chēng)重，精確到0.1mg，混合物后用10μL的微量注射器進(jìn)樣，按照第五部分中儀器規(guī)定的操作條件，測(cè)定混合標(biāo)樣。9計(jì)算：用下式計(jì)算各組分的含量：Cxi=[（Ai×Fi×Wis×D）/（Ad×W）]×104式中：Cxi：樣品中i組分的含量Ai：樣品中i組分的峰面積Ad：四甲基苯的峰面積Fi：i組分和四甲基苯的校正因子Wis：加入的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量（g）D：內(nèi)標(biāo)物中四甲基苯的含量W：樣品的質(zhì)量（g）10結(jié)果：在10ppm或以上的

8、情況下，樣品中雜質(zhì)的量應(yīng)記錄到2位有效字；在10ppm以下，記錄到1位有效數(shù)字