AM-B-602氣相色譜法測(cè)定苯酚中的雜質(zhì)

《AM-B-602氣相色譜法測(cè)定苯酚中的雜質(zhì)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、AM-B-602氣相色譜法測(cè)定苯酚中的雜質(zhì)1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜法測(cè)定苯酚樣品中的雜質(zhì)，然而本方法不能夠測(cè)定鄰-甲酚，因此，如果需要的話用AM-B-106B方法測(cè)定鄰-甲酚。2、方法概述由內(nèi)標(biāo)法通過氣相色譜儀，測(cè)定苯酚樣品中的雜質(zhì)。3、儀器1）帶有色譜工作站的氣相色譜儀檢測(cè)器：FID最小性測(cè)量：＜5pg碳/s,氮?dú)廨d氣線性范圍：＞1062）色譜柱：熔融石英的毛細(xì)管15m(L)×0.53mm(ID)×3.0μm(膜厚)固定相：聚乙烯乙二醇20M極性：極性PEG最高溫度：220℃3）微量注射器：10μL、50μL4）恒溫箱：操作能力60±5℃5）分析天平：準(zhǔn)確至0.

2、1mg6）螺紋口瓶：10和20mL7）燒杯：20和50mL8）移液管：1和10mL4、試劑1）乙酰甲醇：分析純2）丙酮：分析純3）乙酰苯：分析純4）a-甲基苯乙烯：分析純5）甲苯：分析純6）2.3-苯并呋喃：分析純7）異丙苯：分析純8）四甲苯：分析純9）苯基醋酸鹽：分析純10）二甲基苯甲醇：分析純11)甲基異丁基酮:分析純12）苯酚：高純度合成苯酚將被使用，在用之前，苯酚應(yīng)該在指定方法下通過氣相色譜儀測(cè)定，確定不存在雜質(zhì)。13）鄰-甲酚?。悍治黾?4）間-甲酚　：分析純15）對(duì)-甲酚?。悍治黾?6）氦：≥99.99%17）氫氣：≥99.99%18）空氣5、儀器參數(shù)1）

3、柱溫?。阂?0℃/mm的速度從50℃升溫到200℃后，維持溫度在200℃2）進(jìn)樣溫度：220℃3）檢測(cè)器溫度：300℃（FID）4）載氣：氦12mL/min5）分流比?。?/56）進(jìn)樣量?。?.4μL6、以內(nèi)標(biāo)物質(zhì)（四甲基苯）為基準(zhǔn)測(cè)定校正因子1）配制高含量標(biāo)準(zhǔn)（%）在恒溫箱里熔化近20g的高純度合成苯酚，在恒溫箱里加熱10mL的移液管，移液管移取5g的熔化酚到10mL的螺紋口瓶，蓋好瓶蓋，冷卻后，稱量，精確到0.1mg；按下表加入規(guī)定量的化合物到螺紋口瓶里，　稱取每個(gè)被加入化合物的重量，精確到0.1mg，表如下：化合物重量（mg）四甲基苯50乙酰甲醇150丙酮40甲

4、苯40a-甲基乙烯502，3-苯呋喃100乙酰苯50異丙基苯50苯基醋酸鹽100二四基苯基甲醇100甲基異丁基酮50鄰-甲酚　50間-甲酚50對(duì)-甲酚50（注意：將配制的高含量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液儲(chǔ)存在冰柜里。）2）配制低含量(ppm)標(biāo)準(zhǔn)在恒溫箱里加熱標(biāo)準(zhǔn)高含量和50μL的微量注射器，（注：熔化溫度不能超過60℃）用50μL已加熱的微量注射器將高含量標(biāo)準(zhǔn)溶液25μL注入到一個(gè)10mL的螺紋口瓶中，稱量精確到0.1mg，加入近似4g的已熔高含量合成苯酚，冷卻混合物并稱取苯酚，精確到0.1mg;用下列等式計(jì)算每組分的含量。Ci=[(Wi+Wm)/(Wt×(Wm+Wp))]×106

5、式中Ci：組分的含量Wi：根據(jù)6.1節(jié)配制的組分的重量Wt：根據(jù)6.1節(jié)配制的組分(i)的總重量（g）Wm：根據(jù)6.2節(jié)配制的標(biāo)準(zhǔn)高含量的重量（g）Wp：根據(jù)6.2節(jié)配制的高純度合成酚的重量（g）（注：將配制的標(biāo)準(zhǔn)低含量?jī)?chǔ)存在冰柜里）3）以內(nèi)標(biāo)（四甲基苯）作為測(cè)定校正因子在恒溫箱里加熱低含量(ppm)標(biāo)準(zhǔn)，和10μL微量注射器，氣相色譜在第5節(jié)指定條件下測(cè)定低含量(ppm)標(biāo)準(zhǔn)；用下列等式計(jì)算，以四甲基苯測(cè)定的每個(gè)組分的校正因子：Fi=（Ci×Ad）/(Cd×Ai)式中Fi：以四甲基苯為基準(zhǔn)測(cè)定的組分的校正因子Ci：組分（i）的含量（wt.ppm）Cd：四甲基苯的含量

6、（wt.ppm）Ai：組分（i）的峰面積Ad：四甲基苯的峰面積7、內(nèi)標(biāo)物質(zhì)（1%四甲基苯）的配制稱取近似0.1g的四甲基苯（精確到0.1mg）加入到20mL的螺紋口瓶中，加入近似10g已溶的高純度苯酚于瓶中，待苯酚冷卻后，稱重（精確到0.1mg），用下式計(jì)算四甲基苯的含量；D=[WD/（WD+WP）]×100式中：D：內(nèi)標(biāo)中四甲基苯的含量（wt%）WD：四甲基苯的重量（g）WP：高純度的合成苯酚的重量（g）8、步驟在恒溫箱里熔化近似10g的樣品和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，在恒溫箱里加熱一個(gè)10μL和50μL的微量注射器，用已加熱的50μL的微量注射器將25μL熔化的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)移到10m

7、L的螺紋口瓶中，稱取內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，精確到0.1mg，加入近似4g熔化的樣品在螺紋口瓶里并混合冷卻，然后稱重（精確到0.1mg）在第5節(jié)規(guī)定的氣相色譜條件下測(cè)定混合樣品。9、計(jì)算通過下列等式計(jì)算每個(gè)組分的含量。Cxi=[(Ai×Fi×Wis×D)/(Ad×W)]×104式中Cxi：樣品中組分（i）的含量（wt.ppm）Ai：樣品中組分（i）的峰面積Fi：四甲基苯下組分（i）的校正因子Wis：內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的加入量（g）D：內(nèi)標(biāo)中的四甲基苯的含量（wt%）W：樣品的重量（g）注：當(dāng)樣品中包含乙苯時(shí)，乙苯滯留時(shí)間和2、4、6三甲基苯氧化物的滯留時(shí)間很接近，以至于對(duì)這