光譜法測金論文.doc

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1、負(fù)載泡沫塑料吸附化學(xué)光譜法測定化探樣品中痕量金風(fēng)吾利王a張超輝秦曉麗(安徽省核工業(yè)勘杏技術(shù)總院)摘要:木文以聚氨酯泡沫衆(zhòng)料為載體,采用負(fù)載一定量的磷酸三丁酷(TBP)預(yù)處理、吸附、洗滌、灰化、裝樣攝譜6個步驟,可以有效解決一些實驗室化探樣品中痕量金測定問題,其方法具冇檢岀限低,成木低。通過對國家化探級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析測定,表明該方法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度,能滿足化探痕量金的測定。關(guān)鍵詞:泡沫劑料光譜化探樣品痕量金Abstract:Byadoptingthisprocesswithpolyurethanefoamplasticloadedwithcer

2、tainamountoftributylphosphatepretreatment,adsorption,washing,ashing,loadingandspectrography,theanalyzedprocedurecansolvetheproblemofthedeterminationoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Thismethodcandecreasethecostandhadlowdetectionlimit.Baseonthemeasuringnationalstandardsu

3、bstance,itindicatedthatthemethodhadhighaccuracyandprecision,sotheprocedurecansatisfytheneedoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Keywords:Foamplastic;Spectrum;Geochemicalexplorationsamples;Tracegold目前,地質(zhì)樣品屮金分析主要分析方式有兩大類:一類以原了吸收⑴分析測定方式,火焰類其檢出限一般為o.lyg/g,石墨爐⑵類一般檢出限為0.l-o.5ng/

4、g;另一類,發(fā)射光譜法,其檢出限一般都小于1.0ng/g,其小文憲報導(dǎo)高靈敏度化學(xué)光譜法快速測定痕量金⑶檢出限達(dá)到0.03ng/g;泡沫塑料吸附發(fā)射光譜測定痕量金方法的改進(jìn)“檢岀限0.lng/g;泡槊?富集發(fā)射光譜法連測化探樣品屮超痕量金、鉗、耙s檢出限1.0ng/g;負(fù)載泡沫舉料富集發(fā)射光譜測定化探樣品屮痕量金、鉗、耙點檢出限0.5ng/g0作者結(jié)合上述論文中優(yōu)點,采用負(fù)載一定量的磷酸三丁酯聚氨酯泡沫冊料靜態(tài)吸附,依次倒入50mL5%鹽酸、50mL2.5%氛化氫按、50ml熬憎水洗滌;泡塑取出擠干后,灰化,再裝入石墨電極,采用發(fā)射光譜法攝譜測定。方法

5、的檢出限,重現(xiàn)性較好,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證分析,各項指標(biāo)均滿足化探分析要求。1、實驗部分1?1、吸附裝置的制作⑶⑷以往采用泡沫塑料動態(tài)法吸附金,振蕩時間大于30min,金吸附率偏低,手工洗滌泡舉效果差,灰分大,譜板背景強(qiáng),有時還易造成泡槊丟失。改進(jìn)后的方法屬于泡教靜態(tài)吸附金,裝置由真空泵、白制漏斗架和長勁粗管漏斗組成;真空泵的功率為0.8kW,廢液桶的容積為50L,聚四氟乙烯漏斗容積為100m1,漏斗孔徑為9mm;管型漏斗架為4組,每組配置20個漏斗,第批可測定80件化探樣品。泡沫衆(zhòng)料吸附和洗滌裝置⑴結(jié)構(gòu)圖。泡沫槊料吸附和洗滌裝置結(jié)構(gòu)作者簡介:風(fēng)吾利(19

6、71-),男,安徽省蕪湖市,工程師,在職研究生,主要從申化學(xué)分析測試工作1.2泡沫冊料選擇及處理⑵選擇致密型、延展性好、彈力強(qiáng)的聚氨酷泡數(shù)作為吸附金的載體。泡沫數(shù)料切成10mmx10mmx40mm,用水清洗3次,每10g泡槊?加人3滴管(約3m1)磷酸三丁酯,攪拌擠壓涂勻后,再用水沖洗3次,備用(注意:磷酸三丁酷不可過量或長久泡置聚氨酷泡翔;若TBP過量,會使金的吸附率反而降低)1.3光譜發(fā)射緩沖劑試驗丁1、以光譜純碳粉加入內(nèi)標(biāo)元素伯為緩沖劑,金和鉗的蒸發(fā)行為見圖圖2光譜純碳粉緩沖劑蒸發(fā)曲線2、以光譜純碳粉:碳酸鎖:氧化鋅二7.5:1.5:1相混和研磨

7、均勻后加入內(nèi)標(biāo)元索鉗為緩沖劑,金和伯的蒸發(fā)行為如圖3以上兩種方法比較可見采用碳粉:碳酸狽:氧化鋅的緩沖劑比采用以光譜純碳粉加入內(nèi)標(biāo)元素鉗為緩沖劑方法對金的蒸發(fā)效率高。3、選用光譜純碳粉:碳酸鎖:氧化鋅二7.5:1.5:1緩沖劑和選用硫酸鈔H碳粉(1+1)為緩沖方法比較結(jié)果如表一:表一光譜純碳粉:碳酸鎖:氧化鋅=7.5:1.5:1緩沖劑和選用硫酸鈔!+碳粉(1+1)為緩沖方金含量(ug)電流強(qiáng)度(A)電極規(guī)格(mm)分析線波長(nm)光譜發(fā)射緩沖劑累計黑度值(S1)累計空白值(S1)S1/S21.5162x3x0.5Au267.595光譜純碳粉:碳酸做:

8、氧化鋅=7.5:1.5:11250.53535.71.5162x3x0.5Au267.595硫

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