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1、第27卷第5期電；i}．Vo1．27，No．52013年1O月MINERALRESOURCESANDGEOLOGYOCt．2013原子吸收光譜法測定礦樣中金①陳隆榮(江西有色地質(zhì)勘查二隊(duì)實(shí)驗(yàn)室，江西贛州341000)摘要：試樣經(jīng)650℃灼燒，王水(】+1)冷浸泡分解試樣，利用泡沫塑料富集金，采用硫脲溶液解脫金，用火焰原予吸收光譜法測定礦樣中的金，本法適用巖石礦物中0．05×10以上金的測定。關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法；冷浸泡；富集中圖分類號：P618．51文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1001—5663(2013)05—0429—030引言3樣品灼燒溫度泡沫塑料富集原子吸收法測定金[1]已普遍
2、應(yīng)用灼燒溫度對樣品分解是重要的一步，灼燒溫度在到分析測試中，經(jīng)過我室多年的實(shí)際應(yīng)用，其經(jīng)驗(yàn)已650℃～7Oo℃范圍內(nèi)，灼燒時(shí)間在1．5h，樣品中金無相當(dāng)成熟，筆者在實(shí)際應(yīng)用中，針對各種化驗(yàn)分析樣明顯損失，見表1、2。品的要求，對泡沫塑料富集原吸收測定金的若干技術(shù)問題進(jìn)行了有益探討，利用聚氨酯泡沫塑料的化學(xué)性表1lOg樣品灼燒溫度對測定金的影響質(zhì)與離子交換樹脂的相似性，將溶于王水后的金不經(jīng)Table1Effectofignitiontemperatureongold分離礦渣直接以泡沫塑料吸附，再以水將泡沫塑料洗measurementin10gsampleWB／×10一凈，采用硫脲解脫方
3、法進(jìn)行原子吸收法測定礦石中微量金，取得了較為滿意的分析結(jié)果。1主要儀器試劑WFX一130B原子吸收光譜儀；金空芯陰極燈。振蕩器表2lOg標(biāo)樣灼燒溫度對測定金的影響金標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取高純金(99．99)1．O00g，用王Table2Effectofignitiontemperatureongold水(1+1)溶解和稀釋成1000／~g／mL、50／~g／mLmeasurementinlOgstandardsampleWB／×lO一硫脲溶液：lOg／L(現(xiàn)配現(xiàn)用)。泡沫塑料：每塊重0．15～O．25g2儀器工作條件。波長242．8nm；狹縫0．40nm；燈電流3mA；燃燒器高度13mm；空
4、氣流量5L／min；試驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)溫度超過75o~C以上金因揮發(fā)乙炔流量1L／min。而損失，導(dǎo)致結(jié)果偏低。因此，灼燒溫度在650"C～700℃為佳．另樣品在灼燒時(shí)，發(fā)現(xiàn)鉛鋅礦有結(jié)塊現(xiàn)象，①收稿日期：2012一O9一O1作者簡介：陳隆榮(1959一)，男，江西省贛州市人，助理工程師，長期從事礦物化驗(yàn)分析工作。429因此必須在45O℃~500"C灼燒0．5h，再升溫到65O℃。表610g標(biāo)樣浸取時(shí)間對金測定的影響Table6Digestiondurationof10gstandardsample4樣品灼燒時(shí)間例B／×10一由于鉛鋅礦含硫量高，所以在樣品灼燒時(shí)問應(yīng)增加到2h為好，而氧化
5、礦和石英礦的灼燒時(shí)間可短些，測定對金的影響見表3、4。表3lOg樣品灼燒時(shí)間對測定金的影響Table3Effectofignitiondurationongold室內(nèi)溫度在15℃～25℃時(shí)，浸取時(shí)間在4h以measurementinlOgsample上，金完全可以溶解。WB／×10一6王水的用量稱取經(jīng)灼燒后試樣lOg于250ml燒杯中，加入不同量的(1+1)王水浸取，其結(jié)果見表7、8。表7lOg樣品王水的用量對金測定的影響表4lOg標(biāo)樣灼燒時(shí)間對測定金的影響1bIe7UsageofaquaregiainlOgsampleTable4Effectofignitiondurationon
6、goldWB／×10一measurementinlOgstandardsample硼B(yǎng)／×10一鉛鋅礦在灼燒時(shí)不容易氧化，需在灼燒中間翻動表8lOg標(biāo)樣王水的用量對金測定的影響一次。本法采用灼燒時(shí)間為2h。，]ble8UsageofaquaregiainlogstandardsampleWB／×10一5樣品浸取時(shí)間稱取經(jīng)灼燒后試樣10g于250mL燒杯中，加入(1+1)王水50mL，間隙的攪拌放置一定的時(shí)間，測量浸取時(shí)間對金的影響，結(jié)果見表5、6。在室內(nèi)溫度在15℃～25℃時(shí)，本法王水的用量表5log樣品浸取時(shí)間對金測定的影響在60mL，金可以完全溶解。Table5Digestion
7、durationoflOgsampleWB／×10一。7泡沫吸附試驗(yàn)吸附酸度吸附用泡沫塑料要求較高，除嚴(yán)格按前面所定規(guī)格外，由于泡塑結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，在不同介質(zhì)中，能夠顯示不同的作用，其機(jī)理也不相同¨。泡塑吸附金通常在王水介質(zhì)中進(jìn)行，吸附金的最佳酸度范圍為4301O～15％。泡沫塑料吸附金采用在振蕩器上振蕩吸工作曲線的繪制：移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液0、25、50、75、附，吸附率均在95％以上。最少在采用一個(gè)新批次泡100、150、200、250~g／mL于一組250m
