淺談原子吸收光譜法測定礦樣中金

淺談原子吸收光譜法測定礦樣中金

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1、淺談原子吸收光譜法測定礦樣中金摘要:泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測定礦樣中金由于自身成本低、簡單易行等優(yōu)點,在實際中得到廣泛的應用。其中泡沬塑料中常用的是聚醚型聚氨基甲酸脂泡沬塑料,其孔隙率大,呈線性網(wǎng)狀結構,彈性好,吸附性強,經(jīng)過長期試驗表明,影響測定結果的主要因素是泡沫塑料吸附時的酸度,泡沫塑料吸附原子吸收光譜法測定礦樣中金解決了這一難題,該方法準確可靠,具有很高的準確度和精密度。關鍵字:泡沬塑料吸附原子吸收光譜法;金;測定測定金含量選用的分析主要有發(fā)射光譜法、分光光度法、原子吸收法以及石墨爐原子吸收四種

2、方法。本文中選用的沫塑料吸附原子吸收光譜法對礦石中金的含量進行測定,利用王水使金礦分離,將泡沬塑料吸附著的微量的金加入稀王水溶液中,灰化之后,利用原子吸收分光光度儀對金含量進行測定,該方法精確可靠,消除了干擾因素對測定結果的影響。1實驗部分1.1儀器設備以及試劑儀器設備:功率為3KW的電熱板;電子天平;三臺箱式電阻爐;一套原子吸收光譜儀(元素燈采用金空心陰極燈,0.4nm光譜帶寬,乙炔流量為1300mL/min;高度為6mm的燃燒器,燈電流為0.2mA);250ml的低腰三角燒杯;60ml的瓷圓皿;70mm

3、的表面皿;500ml的塑料洗瓶;長度為7.5cm的短頸漏斗;長頸漏斗;定性濾紙。試劑:泡沫塑料,按照3cmX4cm的規(guī)格裁剪厚聚氨酯軟質泡沫塑料,洗凈之后在沸水中煮十分鐘之后,取出晾干備用;稀王水,按照HCL:HNO3:H2O為3:4:1的比例配比,注意稀王水現(xiàn)配現(xiàn)用;金標準溶液,稱取O.lg純度在99.99%以上的純金置于100ml的燒杯中,之后向燒杯中注入10ml的稀王水,蓋上表面皿,在溫度為60攝氏度__70攝氏度之間水浴上加熱至溶解,溶解之后,將濃度為250g/LNacl溶液注入其中,8?10滴即可

4、,再在沸水浴上加熱蒸干,之后再加入ImlHCL,繼續(xù)在沸水浴上蒸干,蒸干之后取下加入少量的水,稍微加熱溶解全部鹽類,冷卻至室溫,移入已經(jīng)有l(wèi)OmlHCL的容量為1000ml的容量瓶中,用水稀釋至刻度線,混勻,待用。1.2樣品處理第一,碎樣處理。利用碎樣機將需要測定的礦石進行碎樣處理。第二,樣品處理。稱取10g的礦石碎樣放入瓷皿中,在高溫爐中由低溫上升至700攝氏度灼燒一小時,不僅可以除去樣品中的硫碳,同時還可以充分氧化硫化物,冷卻之后,移入250ml燒杯中,再加入100ml王水,完成之后蓋好表面皿,在電熱板

5、上加熱,1小時之后取下稍冷卻,用水沖洗杯壁和表面皿,將吸過水的聚氨酯軟質泡沫塑料放到錐形瓶中,在振蕩機上震蕩,1小時之后取下,用自來水洗錐形瓶中的聚氨酯軟質泡沬塑料,晾干之后,用濾紙將聚氨酯軟質泡沫塑料包好,置于瓷皿中,再加入幾滴酒精,放置于在700°C高溫爐灰化,半小時之后取出、冷卻,倒入10ml的比色管中,并注入2ml的王水,水浴加熱1小時,用蒸餾水定容振蕩搖勻,靜置4小時,就可以利用原子吸收分光光度計完成測定工作了。第三,繪制標準曲線。將含有金的溶液逐漸稀釋濃度制成Oug/mL、10ug/mL、20u

6、g/mL、40ug/mL、80ug/mL的標準溶液,以濃度一吸收光度制圖,既可以得到標準曲線回歸方程。第四,定量測定。含有金的溶液中金的含量應該在標準曲線線性范圍之內(nèi),假如出現(xiàn)超出標準曲線線性范圍的情況,可以采取稀釋至標準曲線線性范圍的措施,再進行分析,同時注意做空白試驗進行對比。2結果分析2.1金濃度在Oug/mL?80ug/mL范

7、內(nèi),有一定的線性關系2.2泡沫塑料吸附性的測定相對于活性炭而言,泡沫塑料吸附過程更為簡單、方便。在原子吸收光譜法測定礦樣中金的過程中,關鍵的一個環(huán)節(jié)就是泡沫塑料的處理,處理不

8、好將會降低泡沫塑料的吸附性,經(jīng)過相關實驗表明,用蒸餾水煮1小時之后的泡沬塑料效果更佳。將聚氨酯泡沫塑料分別浸泡在HCL、HNO3、NaOH中,浸泡時長為24小時,取出擠干,放入濃度為20ug/mL的Au王水溶液中振蕩吸附,灰化之后,利用火焰原子吸收儀器測試吸光度。2.3泡沫吸附富集酸度的選擇王水的酸度對分析結果造成直接的影響。通常情況下,選擇應用8%?10%的王水溶液,金的回收率大概保持在97%。當王水酸度過小時,金可能不能夠完全溶解;當王水酸度大于25%時,聚氨酯泡沬塑料變質、變黑,降低了金的回收率。2.

9、4聚氨酯泡沫塑料吸附時間的影響礦樣中金含量測定結果受聚氨酯泡沬塑料吸附時間的影響。聚氨酯泡沬塑料吸附時間長,不利于大量樣品的處理;聚氨酯泡沬塑料吸附時間短,可能造成吸附不完全。經(jīng)過相關實驗發(fā)現(xiàn),為保證吸附的完全性,應保證震蕩吸附20分鐘?30分鐘。該原子吸收光譜法測定礦樣中金含量的實驗中,選擇的吸附時間為30分鐘。2.5聚氨酯泡沬塑料的形狀的影響聚氨酯泡沫塑料表面積越大,其吸附性能力越強。聚氨酯泡沫塑料質量相同的

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