食品分析與檢測(cè)方法.ppt

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1、北京農(nóng)學(xué)院食品科學(xué)系龐美霞綦菁華王芳食品分析與檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一水分活度的測(cè)定---擴(kuò)散法1原理食品中的水分都隨環(huán)境條件的變動(dòng)而變化。當(dāng)環(huán)境空氣的相對(duì)濕度低于食品的水分活度時(shí),食品中的水分向空氣中蒸發(fā),食品的質(zhì)量減輕;相反,當(dāng)環(huán)境空氣的相對(duì)濕度高于食品的水分活度時(shí),食品就會(huì)從空氣中吸收水分,使質(zhì)量增加。不管是蒸發(fā)水分還是吸收水分,最終是食品和環(huán)境的水分達(dá)平衡時(shí)為止。據(jù)此原理,采用標(biāo)準(zhǔn)水分活度的試劑,形成相應(yīng)濕度的空氣環(huán)境,在康威微量擴(kuò)散皿的密封和恒溫條件下,觀察食品試樣在此空氣環(huán)境中因水分變化而引起的質(zhì)量變化。通常使試樣分別在Aw較高、中

2、等和較低的標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液中擴(kuò)散平衡后,根據(jù)試樣質(zhì)量的增加(即在較高Aw標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液達(dá)平衡)和減少(即在較低Aw標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液達(dá)平衡)的量,計(jì)算試樣的Aw值。2儀器和試劑2.1儀器分析天平;恒溫箱;康威微量擴(kuò)散皿;小玻璃皿或小鋁皿、塑料皿(直徑25~28mm,深度7mm)2.2試劑標(biāo)準(zhǔn)試劑如表1-1所示,從水活度已知的飽和溶液中選出接近被測(cè)試樣水活度值的作為標(biāo)準(zhǔn)試劑。試劑水活度100mL水中的溶解度,g試劑水活度100mL水中的溶解度,g氯化鋰LiCl·H2O0.110102.5硝酸鈉NaNO30.73796.0醋酸鎂C4H6Mg

3、O4·4H2O0.22444.8氯化鈉NaCl0.75236.3氯化鎂MgCl2·6H2O0.330230.8溴化鉀KBr0.80770.6碳酸鉀K2CO3·1/2H2O0.427122.7氯化鉀KCl0.84237.0硝酸鋰LiNO3·1/2H2O0.470154.1氯化鋇BaCl2·2H2O0.90174.2硝酸鎂Mg(NO3)2·6H2O0.528182.8硝酸鉀KNO30.92445.8溴化鈉NaBr·2H2O0.577133.6硫酸鉀K2SO40.96913.0氯化鍶SrCl2·6H2O0.708166.7重鉻酸鉀K2C

4、r2O70.98018.2表1-1飽和溶液的水活度食品水分含量,%水活度食品水分含量,%水活度蔬菜90以上0.99-0.98蜂蜜160.75水果89-870.99-0.98面包350.93魚貝類85-700.99-0.98火腿、香腸65-560.90肉類70以上0.98-0.97小麥粉140.61蛋750.97干燥谷類---0.61果汁88―860.97蘇打餅干50.53果醬---0.94-0.82餅干40.33果干21-150.82-0.72西式糕點(diǎn)250.74果凍180.69-0.60香辛料----0.50糖果----0.65

5、-0.57蝦干230.64速溶咖啡----0.30綠茶40.26巧克力10.32脫脂奶粉40.27葡萄糖9-100.48奶酪400.96表1-2食品的水活度及水分含量3操作步驟(1)從表1-1中至少選取4種標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液,分別在4康威皿的外室預(yù)先放入上述標(biāo)準(zhǔn)飽和鹽溶液5.0mL(2種標(biāo)準(zhǔn)試劑水活度高于試樣,2種標(biāo)準(zhǔn)試劑水活度低于試樣)。(2)在預(yù)先準(zhǔn)確稱量過的小塑料皿中,準(zhǔn)確稱取約1.00g的均勻切碎樣品,迅速放入康威皿的內(nèi)室中,記下小玻璃皿和樣品的總重量。(3)然后在擴(kuò)散皿磨口邊緣均勻地涂上層凡士林,在25士0.5℃的恒溫箱中靜

6、置2~3h。取出其中的小玻璃皿及樣品,用電子天平迅速準(zhǔn)確稱量,并求出樣品的重量。以后每隔30min稱重一次,至恒重為止。(4)以各種標(biāo)準(zhǔn)鹽的飽和溶液在25℃時(shí)Aw值為橫坐標(biāo),被測(cè)樣品的增減重量為縱坐標(biāo)作圖,并將各點(diǎn)連結(jié)成一條直線。此線與橫軸的交點(diǎn)即為所測(cè)樣品的Aw值(見圖1-2)。4計(jì)算示例說明,設(shè)食品在A點(diǎn)表示樣品與氯化鎂飽和溶液達(dá)到平衡后質(zhì)量減少10mg(表示為-10)。B點(diǎn)表示樣品與硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液達(dá)到平衡后增重15mg(表示為+15),而C點(diǎn)為氯化鈉飽和溶液達(dá)到平衡后樣品增加6.5mg,連結(jié)三點(diǎn),線段與橫坐標(biāo)相交于D點(diǎn)。

7、即可求得樣品的水分活度值為0.57(圖1-2)。5注意事項(xiàng)5.1樣品稱重要迅速。5.2若樣品中含有水溶性揮發(fā)物不可能準(zhǔn)確測(cè)定其水分活度。5.3康威皿密封性要好。實(shí)驗(yàn)二食品中水分含量測(cè)定---直接干燥法1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情況下,所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95~l05℃下,不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2試劑2.16mo1/L鹽酸:l00mL鹽酸稀釋至200mL。2.26mol/L氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。2.3海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6m

8、ol/L鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性。經(jīng)105℃干燥備用。3儀器3.1扁形鋁制或玻璃制稱量瓶:內(nèi)徑60~70mm,高35mm以下。3.2電熱恒溫干燥箱。4分析步驟4.1固體試樣:取潔凈鋁制或

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