資源描述：
《無汞開管法快速測定工業(yè)廢水中的cod》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、無汞開管法快速測定工業(yè)廢水中的COD-噪聲固廢環(huán)評監(jiān)測 摘 要：采用無汞開管法快速測定COD，以硫酸—磷酸為介質(zhì)、重鉻酸鉀為氧化劑、硫酸銀為催化劑，并采用硝酸銀和硫酸鉻鉀排除氯離子的干擾，在玻璃試管中對樣品進(jìn)行消解(反應(yīng)溫度為160～165℃，加熱時間為15min)，消解后剩余的重鉻酸鹽用滴定法或分光光度法測定。試驗結(jié)果表明，該法的檢測限為10.9mg/L，對COD的測定范圍為40～800mg/L，當(dāng)COD值為85mg/L時，容許的氯離子最高含量為1500mg/L。由于該法不使用劇毒的汞鹽而避免了對環(huán)境的污染?！ ￡P(guān)鍵詞：化學(xué)需氧量；無汞開管法；快速測定；工業(yè)廢水
2、中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：C 文章編號：1000-4602(2002)11-0085-03 我國現(xiàn)行測定COD的方法［1］(回流法)存在著回流氧化時間過長、因使用劇毒的汞鹽作掩蔽劑而易引起汞污染等問題。早在1985年，美國已將標(biāo)準(zhǔn)回流法和半微量的密封法［2］列為測定COD的標(biāo)準(zhǔn)方法，采用密封法可節(jié)省試劑、降低分析成本，但在氧化時間和使用汞鹽等方面并無實質(zhì)上的改進(jìn)。1994年，中國環(huán)境監(jiān)測總站提出了催化快速法和密封催化消解法［3］，該法雖縮短了分析周期，但仍需使用劇毒的汞鹽。為此提出以無汞開管法快速測定工業(yè)廢水中的COD。1 試驗部分1.1 儀器和試劑COD
3、恒溫消解器： 15×160mm消化管或比色管(在15mL處有定量刻度線)。 消化液：將24.516g重鉻酸鉀溶于蒸餾水中并移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線后搖勻，此溶液的重鉻酸鉀濃度為0.5000mol/L，再稀釋一倍則為0.2500mol/L。 催化液：于500mL濃硫酸中加入10g硫酸銀，待溶解后加入500mL磷酸并混勻。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L。 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：0.01mol/L(臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定)，用來滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，并由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算消耗氧的質(zhì)量濃度。
4、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將已在105℃下干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(0.4251g)溶于水中并轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，則此溶液的COD值為1000mg/L。 另外，尚有試亞鐵靈指示液，50%的硝酸銀溶液，10%硫酸鉻鉀溶液。1.2 操作方法 ①樣品消解 吸取2.00mL水樣于消化管中，若水樣中含有氯離子則加0.1mL硝酸銀溶液和0.1mL硫酸鉻鉀溶液(采用分光光度法時不加該試劑)，混勻并放置2min后加入0.50mL消化液和6.0mL催化液，再次混勻后在消化管上插一小漏斗，并置于已預(yù)熱好的恒溫消解器的加熱孔穴內(nèi)加熱15min(溫度保持在160
5、～165℃)。取出消化管并冷卻至室溫，同時做空白試驗，樣品的測定可采用滴定法或分光光度法。 ?、跇悠窚y定 滴定法：將管內(nèi)消解液轉(zhuǎn)入100mL的錐形瓶中，用5mL蒸餾水和1.5mL濃硫酸沖洗小漏斗和消化管，洗液合并于錐形瓶中并冷卻至室溫，加2～3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點。 分光光度法：樣品消解時用比色管，消解后用5mL硫酸(體積分?jǐn)?shù)為25%)沖洗小漏斗，用蒸餾水定容至15mL，加塞搖勻后冷卻至室溫，在波長為640nm處以蒸餾水作參比進(jìn)行比色，記錄吸光度并做空白校正。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品消解的步驟操作，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲
6、線和計算COD值。2 結(jié)果與討論2.1 消化溫度的確定 用葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(COD=84.8±5.7mg/L)進(jìn)行試驗(消化時間為10～20min)。當(dāng)消化溫度為146～156℃時氧化不完全，回收率＜70%；當(dāng)溫度為157～164℃時可氧化完全，回收率達(dá)98.9%；當(dāng)溫度升為162～166℃時回收率可達(dá)101%；當(dāng)溫度＞167℃時，反應(yīng)不易控制且易產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，故消化溫度宜控制在160～165℃。2.2 消化時間的確定 同樣用葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(消化溫度控制在160～165℃)，當(dāng)消化時間為5min時樣品氧化不完全(回收率＜80%)；當(dāng)消化
7、時間為10～15min時樣品均能完全氧化(回收率達(dá)100%～101%)?？紤]到各種水樣成分的復(fù)雜性，將消化時間定為15min。2.3 氯離子的干擾及消除 氯離子是COD測定中的主要干擾物，標(biāo)準(zhǔn)法采用硫酸汞消除干擾，其原理是可與氯離子反應(yīng)生成難以離解的可溶性絡(luò)合物。但試驗證明［4］，當(dāng)水樣中氯離子濃度＞1000mg/L時測定結(jié)果明顯偏高，而且水樣COD值越低則偏離越大，一般最小容許值為250mg/L［5］。可見汞鹽不僅有很強(qiáng)的毒性，而且對氯離子濃度較高的水樣其抗干擾效果也較差。為此，采用硝酸銀和硫酸鉻鉀作為排除氯離子干擾的掩蔽劑(作為
