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《改性水滑石催化酮硅氫加成反應(yīng)研究.pdf》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、論文評閱人1：評閱人2：評閱人3：評閱人4．評閱人5：答辯委員會主席：委員1：委員2：委員3：委員4：委員5：答辯日期：㈨I『
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15、f{Y1909984杭州師范大學(xué)研究生學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外，論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不包含為獲得揎叢!逝堇盤堂或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示謝意。學(xué)位論
16、文作者簽名：像場簽字脯砂f心多月砂日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解墊J州豎整盤堂有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交本論文的復(fù)印件和磁盤，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)墊劌塑蕉盤堂可以將學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索和傳播，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。(保密的學(xué)位論文在解密后適用本授權(quán)書)學(xué)位論文作者簽名：緇鋤簽字日期：矽l／年多月2月導(dǎo)師簽名：駕&芷簽字日期：z。u年毛月杭州師范大學(xué)碩士學(xué)位論文致謝本論文是在彭老師的悉心指導(dǎo)下完成的。在研究生學(xué)習(xí)期間，從論文的選題、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)及結(jié)果討論到最后論文的撰寫定稿，都傾
17、注了他無數(shù)的心血。在本人三年的研究生學(xué)習(xí)期間，無論是在學(xué)業(yè)還是在生活上，彭老師都給了我無微不至的關(guān)懷和熱情的幫助。他嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、活躍的學(xué)術(shù)思想、豐富的研究經(jīng)驗(yàn)和勤奮的工作作風(fēng)使我受益匪淺，在此對彭老師這幾年的辛勤培養(yǎng)和言傳身教，謹(jǐn)致以最衷心的感謝。在論文工作中還得到了我們課題組白贏老師和厲嘉云老師的悉心指導(dǎo)，在此深表謝意。感謝來國橋教授、蔣劍雄教授、邱化玉教授、章鵬飛教授、劉方明教授、趙英輝老師等在研究生學(xué)習(xí)期間給予的大量幫助。感謝李志芳老師、徐利文老師、胡自強(qiáng)老師、伍川老師在實(shí)驗(yàn)中給予我的大量無私的幫組。感謝我的同學(xué)汪迪良、顧鋒雷、蔡永豐、陳斌、吳明軍、李克斌、沈
18、俏艷、方瑋芬、楊虎、劉帥、馬超、龐少鋒等在生活和實(shí)驗(yàn)上給予我的關(guān)心和幫助。特別感謝我親愛的家人在我攻讀碩士學(xué)位期間給予的支持、鼓勵(lì)和幫助!是你們的信任和欣賞給了我勇氣和信心，是你們一如既往的支持和鼓勵(lì)幫助我順利完成學(xué)業(yè)，是你們無私的愛和理解讓我能從事我喜愛的事業(yè)。最后，感謝曾經(jīng)教育和幫助過我的所有老師，感謝所有的良師益友。衷心地感謝為評閱本論文而付出寶貴時(shí)間和辛勤勞動的專家和教授們。愿所有人幸福、快樂、安康!杭州師范大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要酮的硅氫加成反應(yīng)是一種合成烷基硅醚，進(jìn)而水解合成醇的方法。通過催化潛手性酮和含氫硅烷的硅氫加成反應(yīng)，然后經(jīng)過水解作用得到醇，為合成手性醇
19、提供了一個(gè)方便的途徑，并廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代有機(jī)合成和工業(yè)生產(chǎn)化學(xué)藥品、香水等領(lǐng)域。許多過渡金屬化合物，特別是含釕、銠、銥、鋅和銅化合物已經(jīng)廣泛應(yīng)用于催化硅氫加成反應(yīng)，但還存在催化劑成本較高，難以重復(fù)利用，以及催化劑流失等問題。研制高效、低污染硅氫加成反應(yīng)催化劑已成為研究的熱點(diǎn)。在本論文中，我們采用叔丁醇鉀處理鎂鋁水滑石得到Mg．A1．O．，-Bu，并以Mg．舢．O．f．Bu為催化劑，催化酮與三乙氧基硅烷硅氫加成反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在室溫下，無溶劑，Mg·Al-O-，-Bu用量為O．Olg，酮1．Omm01，三乙氧基硅烷2．0衄ol，反應(yīng)時(shí)間為O．5h，苯乙酮的轉(zhuǎn)化率高達(dá)98
20、％。我們還對催化劑進(jìn)行了改性研究，通過實(shí)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn)增大水滑石中Mg的比例、對水滑石進(jìn)行焙燒、在水滑石制備過程中加入zn2+、Cu2+離子，這些方法都能不同程度提高催化劑的活性。在實(shí)驗(yàn)過程中，我們發(fā)現(xiàn)以Cu．Mg—Al-OA“Zn—Mg—A1．I為催化劑，催化酮的硅氫加成反應(yīng)也具有很好的效果。在此基礎(chǔ)上我們系統(tǒng)考察了Cu．M分～．oAc、Zn．Mg．～．I作為酮硅氫加成反應(yīng)催化劑的催化性能，詳細(xì)研究了催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑、含氫硅烷的種類以及硅烷用量等因素對其催化性能的影響。優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件表明：以Cu．Mg．A1．OAc作為催化劑，70℃，無溶劑，酮1．Ommol，
21、三乙氧基硅烷2．0mmol，Cu．Mg—A1．OAc的用量為0．05g，反應(yīng)24h，苯乙酮的轉(zhuǎn)化率高達(dá)98％。以Zn—Mg．A1．I作為催化劑，70℃，無溶劑，酮1．Ommol，三乙氧基硅烷2．O舢ol，Zn-Mg—A1．I的用量為0．05g，反應(yīng)時(shí)間為24h，苯乙酮的轉(zhuǎn)化率高達(dá)96％。Mg-舢．O-f-Bu、Cu—Mg-Al-OAc和Zn-Mg-Al·I催化酮的硅氫加成反應(yīng)，具有反應(yīng)條件溫和、操作簡單、環(huán)境污染少等優(yōu)點(diǎn)。因此具有很好的理論研究和工業(yè)應(yīng)用價(jià)值，可進(jìn)一步推進(jìn)金屬催化酮硅氫加成反應(yīng)研究的發(fā)展。關(guān)鍵詞：酮；含氫硅烷；硅氫加成：M
