注射超聲噴霧熱分解方法制備ZnO薄膜研究.pdf

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1、北京石油化工學(xué)院學(xué)報第l9卷第2期VolI19NO．2JournalofBeijingInstituteof2011年6月Jun．2011Petro—chemicalTechnology注射超聲噴霧熱分解方法制備ZnO薄膜研究*朱江佟帥高德文張志乾顏炳嘉孫凱武光明(北京石油化工學(xué)院，北京102617)摘要以乙酸鋅為原料加水合成ZnO前驅(qū)液，利用注射超聲噴霧熱分解方法在玻璃襯底上成功制備ZnO薄膜。通過正交選擇液體注射速度、注射量、襯底溫度、退火溫度為實驗要素，通過XRD、SEM、可見光透過率分析優(yōu)化的制備條件為：液體注射速度為0．2mL／min，注射量為3mL，

2、襯底溫度為450℃，退火溫度為500。C。制備的ZnO薄膜透光率達(dá)到85。新的制備薄膜裝置采用注射超聲霧化手段，克服其霧化不均問題。關(guān)鍵詞注射；超聲；噴霧熱分解；ZnO薄膜中圖法分類號TB304．055ZnO(氧化鋅)薄膜是一種Ⅱ～Ⅵ族寬禁帶析純)，相對分子質(zhì)量為219．5。取2．195g乙半導(dǎo)體化合物薄膜，在室溫下?lián)碛?．3eV的禁酸鋅固體，加入去離子水至100mL，經(jīng)磁力攪帶寬度和60meV的激子束縛能¨1]，本征ZnO拌30min后超聲清洗10min，濾去其中的雜的光致發(fā)光尤其是可見發(fā)射的研究已經(jīng)很質(zhì)，即可得到0．1mol／I的乙酸鋅溶液。多，這使其在光電

3、器件領(lǐng)域的應(yīng)用受到廣泛1．2注射超聲噴霧熱分解方法制備薄膜設(shè)備重視。制備ZnO薄膜的方法很多如MOCVD、注射超聲噴霧熱分解制備薄膜裝置如圖1磁控濺射、激光沉積7]，但由于這些方法設(shè)備所示，裝置由七大部分組成。昂貴，成本較高，從而使溶膠凝膠法、噴霧熱分解法等廉價制備薄膜方法得到迅速發(fā)展lg。。噴霧熱分解方法制備薄膜通常采用的霧化方法有：壓縮氣體霧化法、超聲霧化法等，存在的問題是霧化過程中輕組分先霧化，造成粘度、濃度、組分比例等前后不均。形成的薄膜成分也前后不一致。采用注射式超聲噴霧方法設(shè)計制作了薄膜制備設(shè)備，輕重組分同時被注射霧化，從而解決圖1注射超聲噴霧熱分解

4、制備薄膜裝置霧化不均問題。通過ZnO薄膜的制備新裝置(1)液體注射系統(tǒng)。由注射泵和針管構(gòu)成，探索制備薄膜的優(yōu)化工藝，研究ZnO薄膜的透由單片機(jī)控制電機(jī)注射速度、注射總量等。本光性能。設(shè)計直接將溶液注射至超聲噴頭內(nèi)，以避免溶1實驗部分液在霧化和在載氣輸送過程中發(fā)生霧化不均問題。1．1ZnO前驅(qū)液的配置(2)氣體輔助系統(tǒng)。由氧氣瓶、減壓閥、流乙酸鋅(北京蓋利精細(xì)化學(xué)品有限公司，分量計組成進(jìn)氣部分，主要作用是對超聲噴霧束收稿日期：201i-02—21進(jìn)行擴(kuò)散。在噴霧過程中，通人的氧氣能使霧*北京市教育委員會科技發(fā)展計劃資助項目，項目粒更加分散和均勻，從而使薄膜更大、更

5、均勻。號：KM201110017004。1O北京石油化工學(xué)院學(xué)報2010年第19卷(3)抽氣系統(tǒng)。由離心泵組成抽氣部分。了配成溶液和載玻片襯底的接觸角實驗，接觸抽氣部分負(fù)責(zé)將熱分解過程中產(chǎn)生的氣體和氧角為41．57。，見圖4。由于接觸角越小越易成氣抽出，防止易燃易爆氣體濃度過大，發(fā)生爆炸膜，溶液成膜的難易程度為中等。和燃燒。(4)注射超聲噴霧噴嘴。圖2是美國SONOTEK公司的超聲噴霧噴嘴斷面圖，共振頻率為120kHz，噴嘴長度是半波長的整數(shù)倍(1．6英寸)。電子元件包含：密封外罩、鋯鈦酸鉛(IeadZirconateTitanate簡稱PZT)壓電換能器。由于

6、PZT振動塊始終處在軸向駐波的波節(jié)位置，而兩個出入口正好在波腹位置，進(jìn)入圖4配成溶液與載玻片襯底的接觸角圖片軸向管的液體在噴嘴處被不斷拉斷形成液滴沿1．4．2乙酸鋅粉體的TGDSC曲線軸向噴出。最大噴霧量是0．4mL／s，平均霧粒構(gòu)成配成溶液主要材料氧化鋅粉體的TG直徑為18肚m。DSC曲線如圖5所示。壓電傳感器接地電極霧化圖2SONOTEK超聲霧化噴嘴斷面圖(5)信號發(fā)生器。由寬頻超聲發(fā)生器構(gòu)成，圖5乙酸鋅粉體的TG—DSC曲線負(fù)責(zé)為超聲噴頭提供120kHz的超聲電壓，可以調(diào)節(jié)輸出功率0～16W。由圖5可見，在390。C左右DSC曲線有一(6)溫度控制系統(tǒng)。由

7、控溫儀、變壓器、熱明顯的放熱峰，從對應(yīng)的TG曲線可看出，在電偶等組成，為制備薄膜的襯底提供溫度控制，390。C左右乙酸鋅有明顯的失重，可以推知在溫度范圍為室溫至800C。此溫度下乙酸鋅發(fā)生熱分解，并因氧化而導(dǎo)致(7)升降系統(tǒng)?？刂乒ぷ髋_的升降，以調(diào)節(jié)放熱，升溫到500℃時乙酸鋅失重達(dá)47．45。噴頭與基片問的距離，調(diào)整范圍：20～40mn1。配成溶液的其他組分主要是溶劑，熱分解溫度1．3注射噴霧熱分解制備薄膜工藝流程均低于390。C，由此將襯底溫度設(shè)定為400C，注射噴霧熱分解制備薄膜的工藝流程如圖退火溫度設(shè)定為500℃。3所示。1．4．3正交實驗設(shè)計實驗的因素

8、有：注射速率、注射量、襯