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《YC-T 182-2004 煙草及煙草制品 吡蟲(chóng)啉農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 高效夜相色譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS65.160X87備案號(hào):14400-2004Yg中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T182-2004煙草及煙草制品毗蟲(chóng)琳農(nóng)藥殘留量的測(cè)定高效液相色譜法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofimidaclopridresidue-Highperformanceliquidchromatographicmethod2004-10-19發(fā)布2005-03-01實(shí)施國(guó)家煙草專賣局發(fā)布YC/T182-2004前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技
2、術(shù)委員會(huì)(TC144)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、鄭州大學(xué)分析測(cè)試中心、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)煙草與健康研究中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:唐綱嶺、張書(shū)勝、蔡繼寶、朱永平、張威、謝雯燕、佘永禎、劉惠民。YC/T182-2004煙草及煙草制品毗蟲(chóng)琳農(nóng)藥殘留量的測(cè)定高效液相色譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中毗蟲(chóng)琳農(nóng)藥殘留量的液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根
3、據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5606.1卷煙第1部分:抽樣GB/T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法3原理用乙酸乙酷提取樣品中的毗蟲(chóng)琳農(nóng)藥殘留，以5%氯化鈉溶液和二氯甲烷液一液分配凈化，濃縮定容后用高效液相色譜儀/紫外檢測(cè)器測(cè)定。4試劑與材料水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水‘所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析。4.1毗蟲(chóng)琳，標(biāo)準(zhǔn)品。4.2甲
4、醇，需重蒸并驗(yàn)證。4.3石油醚，沸程350C-600C，需重蒸并驗(yàn)證。4.4二抓甲烷，需重蒸并驗(yàn)證。4.5乙酸乙酷，需重蒸并驗(yàn)證。4.6石英玻璃棉，經(jīng)硅烷化處理后方可使用。4.7無(wú)水硫酸鈉，分析純(550℃干燥至少2h),4.8抓化鈉溶液，5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。4.9鹽酸溶液，6mol/L。在通風(fēng)櫥中，將54mL鹽酸緩慢加入30mL水中，用水稀釋至100mL,4.10流動(dòng)相，乙睛:5mmol/L乙酸錢(1，4)(體積比)。4.11標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取0.01g(精確至0.0001g)毗蟲(chóng)琳(4.1)于100mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成
5、濃度約為100pg/ml一的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液避光貯存于。'C-4℃條件下，可至少穩(wěn)定6個(gè)月。4.12工作標(biāo)準(zhǔn)液:分別移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.11)于10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，配制濃度分別約為100pg/ml=50j.g/mL,20pg/mL,10pg/ml,,5.0tg/ml,,2.0pg/mL,1.0ug/mL,0.2lg/mL的系列工作標(biāo)準(zhǔn)液。即配即用。5儀器常用實(shí)驗(yàn)儀器及下述各項(xiàng):YC/T182-20045.1三角瓶，300mL,5.2量筒，100mL,5.3分液漏斗，500mL,5.4玻璃漏斗。直徑4
6、5mm或100mm.5.5帶尾管濃縮瓶，250ml-(尾管在1.0mL,2.0mL,2.5mL,3.0mI.,4.0mL,5.0mL和10mL處有刻度)。5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.7容量瓶，50mL,100mI。5.8超聲波清洗器5.9高速勻漿機(jī)。5.10微膜過(guò)濾器，配0.451cm微膜。5.11高效液相色譜儀，配紫外檢測(cè)器。6采樣及試樣制備6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取樣品。6.2按YC/T31制備試樣，并測(cè)定水分含量。7分析步驟7.1提取稱取10g煙末(精確至0.01g)于300mI三角瓶(5.1)中，加人1
7、00ml乙酸乙醋(4.5)，超聲波(5.8)提取30min，或用高速勻漿機(jī)(5.9)勻漿2min，靜置分層。將上層清液轉(zhuǎn)移到裝有石英玻璃棉(4.6)的漏斗中，過(guò)濾。7.2凈化取50m1濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗(5.3)中，加人100mL石油醚(4.3)，用3X100mI,5%氯化鈉溶液(4.8)液一液分配，合并水相，棄去有機(jī)相。水相加人1.0mL6mot/L的鹽酸溶液(4.9)，用3X50mL二氯甲烷(4.4)液一液分配，合并有機(jī)相，棄去水相。將有機(jī)相倒入鋪有2cm厚無(wú)水硫酸鈉(4.7)的漏斗過(guò)濾，濾至帶尾管的濃縮瓶(5.5)中。用旋轉(zhuǎn)
8、蒸發(fā)儀(5.6)(水浴溫度小于40'C)濃縮近干，必要時(shí)氮吹。然后加人1.5mL甲醇(4.2)，超聲溶解，用水定容至3.0mL,O.45pm微膜(5.10)過(guò)濾。濾液待高效液相色譜分析。7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用工作標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.12)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。其
