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1、乙酰丙酮分光光度法1適用范圍：工業(yè)廢氣、環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中甲醛的測定。2原理甲醛氣體經(jīng)水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下，迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，在波長413nm處測定。3最低檢出濃度本方法的檢出限為0.25μg，在采樣體積為30L時，最低檢出濃度為0.008mg/m3。4試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和按(4.1)條制備的水。4.1不含有機物的蒸餾水：加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得（在整個蒸餾過程中水應始終保持紅色，否則應隨時補加
2、高錳酸鉀）。4.2吸收液：不含有機物的重蒸餾水。4.3乙酸銨（NH4CH3COO）。4.4冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。4.5乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：稱25g乙酸銨，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸餾的乙酰丙酮，混勻再加水至100mL，調(diào)整pH=6.0，此溶液于2℃~5℃貯存，可穩(wěn)定一個月。4.60.1000mol/L碘溶液：稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。4.7氫氧化鈉（NaOH）。4.8
3、1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。4.90.5mol/L硫酸溶液：取28mL濃硫酸（ρ=1.84g／mL）緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。4.101+5硫酸：取40mL濃硫酸（ρ=1.84g／mL）緩慢加入200mL水中，冷卻后待用。4.110.5%淀粉指示劑：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。4.12重鉻酸鉀標準溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1
4、000mol／L準確稱取在110～130℃烘2h，并冷至室溫的重鉻酸鉀2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。4.13硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中，稀釋至1000mL。加入0.4g氫氧化鈉，貯于棕色瓶內(nèi)，使用前用重鉻酸鉀標準溶液標定，其標定方法如下：于250mL碘量瓶內(nèi)，加入約1g碘化鉀及50mL水，加入20.0mL重鉻酸鉀標準溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混勻，于暗處放
5、置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黃色時，加入1mL淀粉指示劑(4.11)，繼續(xù)滴定至藍色剛好退去，記下用量(V1)。硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度(mol／L)，由式(1)計算：式中：C1——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，mol／L；C2——重鉻酸鉀標準溶液濃度，mol／L；V1——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL；V2——取用重鉻酸鉀標準溶液體積，mL。34.14甲醛標準貯備溶液：取2.8mL含量為36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當于1mg甲醛。其準確濃度
6、用碘量法標定。標定：精確量取20.00mL上述經(jīng)稀釋后的甲醛溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1000mol/L碘溶液（4.6）和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液(4.8)，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(4.9)，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液(4.13)滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1mL0.5%淀粉指示劑(4.11)，繼續(xù)滴定至剛使藍色消失為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積。同時用水作試劑空白滴定。甲醛溶液的濃度用下式計算：………………………
7、…………（2）式中：c——溶液中甲醛濃度，mg/mL；V1——滴定空白時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；V2——滴定甲醛溶液時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；M——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；15——甲醛的換算值。甲醛標準貯備溶液：取上述標準溶液稀釋10倍作為貯備液，此溶液置于室溫下可使用1個月。4.15甲醛標準使用溶液：用時取甲醛標準貯備液（4.14），用吸收液稀釋成1.00mL含5.00μg甲醛，此溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配。5儀器5.1空氣采樣器；5.2皂膜流量計；5.3氣泡吸收管：10mL；采工業(yè)廢
8、氣時，用多孔玻板吸收管50mL或125mL，采樣流量0.5mL/min時，阻力為6.7kPa±0.7kPa，當管吸收率大于99%；5.4具塞比色管：10mL。帶5ｍL刻度，經(jīng)校正；濃度高時，濃度高時，改用25mL，帶10mL、250mL刻度。5.5分光光度計；5.6空盒氣壓表；5.7水銀溫度計：0℃~100℃；5.8pH酸度計；5.9水浴鍋。6樣品的采集和保存日光照射能使
