甲醛殘留測定方法驗證.doc

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1、甲醛殘留檢測方法驗證方案ValidationProtocolforResidueAnalyticalTestMethodofFormaldehyde驗證方案的審批ReviewandApprove（Name）部門/職位（Dep./Post）簽名（Signature）日期（Date）起草人（Preparedby）蕊化驗組長審核人(Reviewedby)京偉QA經(jīng)理審核人(Reviewedby)齊雁鴻QC經(jīng)理批準人(Approvedby)兵副總經(jīng)理驗證方案修訂歷史Historyofrevision版本號VersionNO.日期Date修訂原因Reason簽名sig

2、nature00原始版本目錄IndexofContents1.目的（OBJECTIVE）42.圍（SCOPE）43.職責（RESPONSIBILITIES）44.參考文件（REFERENCES）45.術語與縮寫（GLOSSARYANDABBREVIATION）46.概述（SUMMARY）57.驗證前提（QUALIFICATIONPREREQUISITE）78.驗證容及接受標準（CONTENTSOFVALIDATIONANDACCEPTANCECRITERIA）79.偏差（DEVIATION）1110.變更及再驗證（CHANGEANDREVALIDATION）

3、1111.附件（APPENDIX）11附件1：培訓確認報告11附件2：主要儀器設備相關信息確認報告14附件3：線性和圍測試報告15附件4：準確度測試報告16附件5：方法精密度測試報告18附件6：耐用性測試報告21附件17：偏差記錄241.目的（Objective）目前制藥廠房仍普遍使用甲醛作為環(huán)境的消毒方式，但在廠房設施及設備表面的甲醛殘留會對產(chǎn)品質(zhì)量及人員安全造成危害。因此，需要有一個切實可行的方法對其殘留量進行測定。通過查閱資料及反復試驗，確定使用紫外分光光度法進行測定?，F(xiàn)將該方法的驗證思路及過程進行記錄，以證明方法的可行性。2.圍（Scope）該方法適

4、用于本公司潔凈區(qū)甲醛殘留量的測定。3.職責（Responsibilities）3.1質(zhì)量檢驗部3.1.1起草、審核并批準驗證方案。3.1.2按照方案執(zhí)行驗證，并整理收集驗證數(shù)據(jù)。3.1.3編制、審核并批準驗證報告。3.2質(zhì)量保證部3.2.1審核驗證方案和驗證報告3.3計量中心3.3.1建立儀器、儀表校準程序和時間表。3.3.2負責儀器儀表的日常維護。3.4主管質(zhì)量領導3.4.1負責批準驗證方案和報告。4.參考文件（References）本驗證方案參考文件如下：ü藥品生產(chǎn)驗證指南2003版5.術語與縮寫（GlossaryandAbbreviation）本方案涉

5、及術語：線性（Linearity）：系指在設計的圍，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。準確度（Accuracy）：系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。精密度（Precision）：系指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。耐用性（Robustness）：是指在測定條件有小的波動時，測定結果不受影響的承受程度，為使方法可用于提供常規(guī)檢驗依據(jù)。開始研究分析方法時，就應考慮其耐受性。如測試條件要求苛刻，則應在方法中寫明。1.概述（

6、Summary）6.1方法描述AHMT在堿性條件下，與甲醛發(fā)生縮合反應生成產(chǎn)物II和一分子水；之后再用高碘酸鈉進行氧化脫氫，生成6-巰基-5-三氮雜茂（4,3-b）-S-四氮雜苯。該物質(zhì)為紫紅色化合物，可以用于分光光度法的定量檢測。6.1.1.儀器與材料儀器型號波長準確度檢測波長比色皿寬度SHIMADZUUV2450可見紫外分光光度計±0.1nm550nm5cm6.1.2.試劑和試液試劑名稱生產(chǎn)廠家批號有效期至甲醛氫氧化鈉AHMT高碘酸鈉6.1.2.1甲醛稀釋液的制備：精密量取分析純甲醛溶液5ml至1000ml容量瓶中，用純化水稀釋至刻度后搖勻，配制成甲醛稀

7、溶液。6.1.2.2甲醛稀釋液的標定：精密量取甲醛稀溶液10ml，精確加入0.1mol/L碘液50ml，1mol/L氫氧化鋰20ml。避光放置15min，加10%硫酸15ml，用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至終點。6.1.2.3空白對照的滴定：精密量取純化水10ml，重復上述步驟，作為空白進行對照。6.1.2.4甲醛濃度計算：6.1.3甲醛標準液的制備：精密量取5mL甲醛稀釋液至200ml容量瓶中，加純化水稀釋定容，振搖均勻，從中精密量取5ml至250ml容量瓶中，用純化水稀釋定容，振搖均勻6.1.4AHMT試液的制備：稱取AHM

8、T0.5g，加0.2mol/L鹽酸使溶解成100mL