水中甲醛測(cè)定(5750)方法.doc

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1、生活飲用水中甲醛測(cè)定方法本檢測(cè)細(xì)則執(zhí)行GB/T5750.10－2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》消毒副產(chǎn)物指標(biāo)（6.1）4-氨基-3-聯(lián)氨-5巰基-1,2,4-三氮雜茂（AHMT）分光光度法。1適用范圍本細(xì)則適用于生活飲用水及水源水中甲醛的測(cè)定。2原理和標(biāo)準(zhǔn)2.1原理水中甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5巰基-1,2,4-三氮雜茂（AHMT）在堿性條件下縮合后，經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-巰基-S-三氮雜茂[4,3-b]-S-四氮雜苯紫紅色化合物，其顏色深淺與甲醛含量成正比。2.2技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T5750.10-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法消毒副產(chǎn)物指標(biāo)GB/T5750.2-2006生活飲用水標(biāo)

2、準(zhǔn)檢測(cè)方法水樣的采集與保存GB/T5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.3衛(wèi)生限值指標(biāo)限值（mg/L）甲醛(使用臭氧時(shí))0.93儀器設(shè)備3.1分光光度計(jì)3.2具塞比色管；25mL4試劑4.1鹽酸溶液（c（HCl）=0.5mol/L）：吸取2.1mL濃鹽酸純水稀釋至50mL。4.2氫氧化鉀溶液c(KOH)=5mol/L）：稱取20g氫氧化鉀溶于少量水中溶解，并稀釋至100mL4.3乙二胺四乙酸二鈉-氫氧化鉀溶液（100g/L）：稱取5g乙二胺四乙酸二鈉溶于50mL（5mol/L）氫氧化鉀溶液中4.44-氨基-3-聯(lián)氨-5巰基-1,2,4-三氮雜茂（AHMT）：稱取0.25gAHMT，

3、溶于50mL（0.5mol/L）鹽酸溶液中。4.5高碘酸鉀溶液（15g/L）：稱取0.3g高碘酸鉀，溶于20mL（0.2mol/L）氫氧化鉀溶液中（水浴中加熱溶解）。4.6甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)值：100mg/L）。用純水稀釋成1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。5、樣品采集、保存現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GB/T5750.2-2006執(zhí)行。，用玻璃的容器采集水樣，采樣前應(yīng)先用水樣蕩洗采樣器和塞子2～3次，采樣體積為100mL，保存時(shí)間為24h。5.1水源水的采樣點(diǎn)通常應(yīng)選擇汲水處。5.2出廠水的采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在出廠進(jìn)入輸送管道以前處。5.3末梢水的采集注意采樣時(shí)間，夜間采集時(shí)應(yīng)打開(kāi)水龍頭數(shù)

4、分鐘，排除沉積物。5.4分散式供水的采集應(yīng)根據(jù)實(shí)際使用情況確定。6分析步驟6.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：ρ（HCHO）=1.0μg/mL取25mL比色管6個(gè)，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列：管號(hào)012345標(biāo)準(zhǔn)溶液，ml00.250.501.001.502.00純水定容，ml5.04.754.54.03.53.0含量，μg0.00.250.501.001.502.00向標(biāo)準(zhǔn)各管加入2.0mL乙二胺四乙酸二鈉-氫氧化鉀溶液（4.3），加入2.0mLAHMT，混勻，于室溫下放置20min。加入0.5mL高碘酸鉀溶液（4.5），振搖半分鐘。放置5分鐘。于550nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)量吸

5、光度，以甲醛含量對(duì)吸光度繪制曲線回歸方程：Y=bX+a6.2樣品處理：吸取5mL水樣，置于25mL比色管中，供測(cè)定。6.3樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液。測(cè)得的樣品吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程得甲醛的含量(μg)。7計(jì)算7.1水樣中甲醛的質(zhì)量濃度：式中：P——水樣中甲醛的質(zhì)量濃度；（mg/L）m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得甲醛的質(zhì)量(μg)V——取水樣體積（mL）7.2本方法以3S為檢出限；以標(biāo)準(zhǔn)曲線上非零最低點(diǎn)的含量為報(bào)告限。8說(shuō)明8.1本方法測(cè)量范圍為------μg，檢出限為：------μg，報(bào)告限為------μg/L9相關(guān)記錄9.1SHLM4.7《天平稱量記錄》9.2S

6、HLM4.1《儀器設(shè)備日常使用維護(hù)記錄》9.3SHLM11.5《新方法確認(rèn)匯總表》9.4SPP01《新方法驗(yàn)證原始記錄表》