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1、冶金分析，2010，30(2)：51—54MetallurgicalAnalysis，2010，30(2)：51～54文章編號：i000—7571(2010)02—0051—04X射線熒光光譜法測定高爐除塵灰中4組分史玉奎(山東石橫特鋼集團有限公司，山東肥城271612)摘要：試樣在高溫下灼燒消除游離碳的影響，然后用熔融法制備樣片，X射線熒光光譜法測定高爐除塵灰試樣中TFe、Si02、CaO、MgO含量。使用鐵礦石標準樣品建立校準曲線，通過數(shù)學(xué)校正消除元素間的重疊和吸收～增強效應(yīng)。本方法用于高爐除塵灰中4組分的測定，結(jié)果與濕法測試結(jié)果相符。對樣品進行精密度試驗
2、，測得相對標準偏差在0．38～5．0間(一7)。關(guān)鍵詞：高爐除塵灰；熔融；X射線熒光光譜法中圖分類號：0657．34文獻標識碼：A高爐除塵灰又俗稱高爐瓦斯灰，一般生產(chǎn)每PW-2403X射線熒光光譜儀(荷蘭PAN-噸生鐵產(chǎn)生100～120kg爐塵，爐塵中含鐵的質(zhì)ALY公司)；CLAISSE熔融爐(加拿大CLAISSE量分數(shù)為2O～45，含碳的質(zhì)量分數(shù)為1O～公司)；SX。一5—12箱式電阻爐(山東龍口先科儀器3O％。高爐除塵灰在循環(huán)型生產(chǎn)中可作為鐵礦廠)。石、燒結(jié)礦的代用品配人燒結(jié)礦中回收利用。為無水四硼酸鋰(LiBO)：X射線熒光專用，有效控制燒結(jié)礦堿度，在燒
3、結(jié)配料前需要分析其于650℃灼燒4h后備用。中TFe、SiO、CaO、MgO含量。常用分析方法為1．2分析方法鐵礦石濕法分析[1]，但該方法分析繁瑣，分析時間準確稱取1．0000g高爐灰試樣于恒重的灰長。x射線熒光光譜法以其準確、快速、多元素測皿中，在高溫爐內(nèi)815℃下灼燒2h，于干燥器內(nèi)定等優(yōu)點在冶金物料分析中的應(yīng)用日益廣泛[2]。冷卻后稱取重量，計算灼燒量。稱取0．4000g本文先對試樣進行灼燒預(yù)氧化處理，樣品通過熔燒后樣品，加適量熔劑、氧化劑、脫模劑，按預(yù)定程融制成玻璃熔片后采用x射線熒光光譜法對試序熔融。玻璃熔融片冷卻后，在設(shè)定好的儀器分樣進行分析。分
4、析過程簡單、快速，測定結(jié)果與化析參數(shù)(見表1)下，按儀器分析要求進行自動分學(xué)分析法相符。析測量。根據(jù)建立的鐵礦石校準曲線，進行線性回歸求得含量，乘以灼燒質(zhì)量校正系數(shù)，得出樣品1實驗部分中各元素含量。1．1儀器與主要試劑表1儀器測量條件TaMe1Measurementconditionsofinstrument收稿日期：2009—05—20作者簡介：史玉奎(1972一)，男，工程師，從事冶金分析工作；E—mail：syk2449@163．corn一5l一SHIYu—kui．Determinationoffourcomponentsinblastfurnacedu
5、stbyX-rayfluorescencespectrometry．MetallurgicalAnalysis，2010，30(2)：51—54表2校準樣品中各組分的含量范圍2結(jié)果與討論Table2Contentrangesofcomponents2．1灼燒溫度incalibrationsamplesw／％試樣中含有較高的游離碳，直接熔樣會對鉑組分含量組分含量CConConomponentComponent坩堝產(chǎn)生較嚴重的腐蝕，因此，試樣應(yīng)預(yù)先在高溫下灼燒。灼燒要從低溫升起，升溫要緩慢，灼燒溫TFe26．69～71．79CaO0．081～7．11siO23．4
6、8～15．55MgO0．O4O～9．82度控制在(815±10)℃為宜。2．2熔融條件的選擇件中PH模式和理論系數(shù)法進行校正。PH模式采用丙烷氣做燃氣，經(jīng)過試驗確定最佳熔樣的數(shù)學(xué)表達式為：條件為：試樣質(zhì)量為0．4000g，樣品與熔劑c—D一∑Lz+Ei1+∑而Zj(Li。BO)質(zhì)量比為1：15，氧化劑(LiNO。)質(zhì)量為0．5000g，脫模劑(500g／LLiBr溶液)量為6+∑+y．lZomoZo．0"q滴，熔融時間為28min，熔融溫度在11O0～1200式中：c為分析元素i的強度；D為元素i譜線℃問。的背景校正后系數(shù)；L州為譜線重疊系數(shù)；Z為元2．3校準
7、曲線的建立和基體效應(yīng)的校正素的濃度或譜線強度；R為元素i的凈強度；E選取具有一定濃度梯度的鐵礦石標準物質(zhì)為元素的校正強度；R為內(nèi)標通道的凈計數(shù)(YSBC137O8、YSBC13709、YSBC13710、YSB率√為元素對元素i的基體校正系數(shù)；．為C157O2、YSBC197Ol一76、YSBD31004、W88301a、元素k對元素i的基體校正系數(shù)；y?，為元素m，GSBD31005、GSBD31006、GSBH3002、GSB03—對元素i的基體校正后系數(shù)。1693-2004、GSB03—1694-2004、QTYSB28783—01、2．4方法的精密度Q
8、T93—34、QT02—35A、02-
