《超聲溶解-電位滴定法測(cè)定硅鋼涂層用納米二氧化鈦中氯》.pdf

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1、冶金分析，20]5，35(6)：7882MetallurgicalAnalysis，2015，35(6)：7882超聲溶解一電位滴定法測(cè)定硅鋼涂層用納米二氧化鈦中氯聞向東，譚謙，邵梅，張穗忠(武漢鋼鐵(集團(tuán)公司)研究院，湖北武漢430080)摘要：采用加酸后超聲震蕩的方法處理樣品，建立了電位滴定法測(cè)定了硅鋼涂層用納米二氧化鈦中氯離子含量的方法。實(shí)驗(yàn)確定了最佳條件：稱取0．1g過300目(50“m)篩孔的樣品，加入20mI硝酸(1+5)后，在90kHz的條件下室溫超聲振蕩30min，過濾后稀釋，以等體積自動(dòng)加入0．10mL0．01mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

2、液的方式進(jìn)行滴定，以d。E／dV一V滴定曲線中E／v的二階倒數(shù)為零時(shí)計(jì)算滴定終點(diǎn)。將方法應(yīng)用于硅鋼涂層用納米二氧化鈦實(shí)際樣品分析，結(jié)果與分光光度法一致，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，”一8)小于5，加標(biāo)回收率為99～102。關(guān)鍵詞：二氧化鈦；氯；電位滴定法；超聲溶解；硅鋼涂層文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1000—7571(2015)06—0078—05取向硅鋼的隔離涂層普遍以氧化鎂為主，添加綿鈦l1等物質(zhì)中氯離子含量的測(cè)定。本文討論了適量二氧化鈦。二氧化鈦能在高溫退火的過程中分樣品處理方法，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件，建立了電位滴定法解出氧，改善鋼帶問的氣氛，氧能與鋼種擴(kuò)散出來

3、的測(cè)定硅鋼涂層用二氧化鈦中氯離子的方法。鋁結(jié)合，避免鋁破壞二氧化硅膜，從而保證成良好的1實(shí)驗(yàn)部分硅酸鎂玻璃膜口]。二氧化鈦通常由金紅石用酸分解提取或由四氯化鈦分解得到，在制備的過程中，可能1．1主要儀器與試劑引入氯離子而沒有得到很好的純化，而氯離子的侵METROHM799GPTTitrino自動(dòng)電位滴定入會(huì)破壞鋼板表面的鈍化膜，引起局部腐蝕，是引起儀(瑞士萬通公司)及復(fù)合銀電極；KQ2200DE型數(shù)鋼板表面腐蝕最重要的原因之一。因此硅鋼涂層用控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。二氧化鈦中氯離子的存在會(huì)大大影響硅鋼表面質(zhì)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0．01m

4、ol／L，稱取1．7O量，需要在生產(chǎn)和使用中加以檢測(cè)和控制。g硝酸銀，溶解并稀釋到1000L；氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：氯的測(cè)定一般采用比濁法]、滴定法]、比色0．01000mol／I，準(zhǔn)確稱取0．5844g在550℃灼燒法]、原子吸收光譜法(AAS)]、x射線熒光光譜法并冷卻至室溫的基準(zhǔn)氯化鈉(純度在99．95％以(XRF)_8]、離子色譜法等ls]。滴定法和比色法操作上)，放入燒杯，加少量水，攪拌，使之溶解，轉(zhuǎn)移定容繁瑣，指示劑和顯色劑易受pH值、金屬離子和其他于1000mL容量瓶中；硝酸。非金屬離子等干擾而產(chǎn)生偏差或失效；比濁法簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水；若無

5、特別說明，所用試直觀易操作，但由于二氧化鈦晶體以細(xì)小的顆粒懸劑均為優(yōu)級(jí)純。浮在液體中，不易濾去，故不適用于二氧化鈦樣品的1．2超聲儀器工作條件分析。電位滴定儀是小型儀器，操作簡(jiǎn)單容易推廣，溫度：20oC；時(shí)間：30min；頻率：90kHZ。已有一些關(guān)于電位滴定法應(yīng)用于煙草、肥料和土1．3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定壤”]、鉛鋅混合礦]、氧化鐵粉¨]、燒堿以及海準(zhǔn)確移取5．00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL收稿日期：2o14—0802作者簡(jiǎn)介：聞向東(1968～)，女，教授級(jí)高工，主要從事冶金材料分析方法研究與測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)制修訂及標(biāo)樣研制工作；Email：wxd

6、3913@sina．corn78聞向東，譚謙，邵梅．等．超聲溶解電位滴定法測(cè)定硅鋼涂層用納米二氧化鈦中氯冶金分析，2015，35(6)：78—82燒杯中，加100mL水，將復(fù)合銀電極插入溶液，電樣平行測(cè)定3次，結(jié)果如表1所示。由表1可見：不磁攪拌，電位穩(wěn)定后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行同粒徑下獲得的氯離子測(cè)定值不同，這說明二氧化0．10mI等體積間隔單位滴定。記錄每次滴定的電鈦樣品粒度對(duì)氯的測(cè)定影響較大；樣品粒徑為60目位值。按式(1)計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。時(shí)氯測(cè)定值最高。這是因?yàn)槁入x子主要吸附在團(tuán)聚1×V1體表面，附著在團(tuán)聚體內(nèi)部孔隙的氯離子較少，

7、而制一—備出原始的二氧化鈦團(tuán)聚的粒徑以60目居多，因此式中：C為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(mol／l)；C6o目的樣品浸出率較高。制備過程中產(chǎn)生的可溶為氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol／L)；V為氯化鈉標(biāo)性氯鹽附著在團(tuán)聚顆粒的表面，而并非均勻分布在準(zhǔn)溶液的體積(mL)；V為滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)二氧化鈦單晶體的表面?？紤]到實(shí)際應(yīng)用的二氧化準(zhǔn)滴定溶液的體積(mI)。鈦粉的粒徑大約在300目左右，因此采用通過3001．4實(shí)驗(yàn)方法目篩孔的二氧化鈦進(jìn)行條件試驗(yàn)，取樣前充分混合1．4．1樣品前處理樣品，以達(dá)到均勻取樣的目標(biāo)。稱取0．1g(精確至0．0001g)用瑪瑙研

8、缽研磨表1不同粒度二氧化鈦樣品中氯離子的過300目(50m)篩后的二氧化鈦樣品置