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1、電位滴定法測定電解液中的氯摘要:研究了以銀電極作指示電極,217型甘汞電極作參比電極,在經(jīng)冷藏后的銅電解液中加入過量的硝酸銀標準溶液,以氯標準溶液電位返滴定測定氯含量。關(guān)鍵詞:電位滴定；銅電解液；氯PotentiometricTitrationMethodforDeterminationofChlorideintheElectrolyteAbstract:Withsilverelectrodeasindicatorelectrode,thetype217calomelelectrodeasreferenceelectrode,addexces
2、siveamountsofstandardsilvernitratesolutiontocopperelectrolyteafterfrozenandusebacktitrationtodeterminechlorinecontentbychlorinestandardsolution.Keyword:titration;copperelectrolyte;chlorine銅電解液中氯離子的測定以往均用容量法完成,但需經(jīng)沉淀、過濾等手續(xù),分析流程長。有用離子選擇電極滴定法測定的報道[1,2],然而要加入高比例的緩沖掩蔽劑以及在80%丙酮非水介
3、質(zhì)中測定。我們擬定將銅電解液經(jīng)冷藏后直接用電位滴定法測定,方法簡便快速,結(jié)果與容量法基本一致,回收率在95%-100%之間。1實驗部分1.1主要儀器及試劑全自動電位滴定儀銀電極217型甘汞電極(外充3%KNO3溶液)硝酸銀標準溶液:0.0300mol/L氯標準溶液:0.1000mol/L,稱取經(jīng)500℃干燥1h時的優(yōu)級純氯化鉀3.7276g,以水溶解,稀釋至500mL。1.2試驗方法量取100mL銅電解液置于冰箱冷藏室內(nèi)4h取出,此時大量明膠凝聚沉淀,在室溫下攪拌加入過量硝酸銀標準溶液(電位-240mv以上),以氯標準溶液(每次0.10ml)
4、進行返滴定,測得電位突躍點,以差減法計算得分析結(jié)果。2結(jié)果與討論2.1溶液冷藏后的影響由于銅電解液中含有一定量的膠及其它添加劑,直接測定時電位不穩(wěn),終點突躍不明顯。經(jīng)冷藏后明膠凝聚沉淀,測得電位穩(wěn)定,突躍明顯。量取100ml銅電解液,兩種測定方法對照見表1。-3-2.2溶液酸度的影響硫酸酸度在1.0~2.0mol/L范圍內(nèi)對測定無影響。2.3溶液中銅的影響銅量自20~50g/L內(nèi)也不影響測定。2.4測定時溫度的影響測定時溶液溫度太低,電位響應(yīng)速度慢,終點突躍亦不明顯,15℃以上測定結(jié)果較理想。2.5返滴定對終點的影響用硝酸銀標準溶液直接滴定,
5、在接近終點時電位漂移,不易確定。而改用返滴測電位恒定,終點易辨別。由于電解液介質(zhì)不完全相同,突躍電位介于-170~-190mv之間。2.6干擾物質(zhì)Br-,I-,SCN-及S2-等離子對測定有影響,但上述離子在銅電解液中含量甚微,故不影響測定。2.7回收試驗及精密度于種板槽電解液中分別加入氯標準溶液,按實驗方法作回收率試驗,測得回收率在95~100%范圍內(nèi)。取6個同一生產(chǎn)槽電解液,測得結(jié)果(mg/L)分別為0.063,0.061,0.059,0.063,0.062,0.059其X=0.061,S=0.17,RSD=2.8%。按試驗方法對該廠銅電
6、解液分析,結(jié)果與容量法對照見表2。-3-試驗表明,本法簡單,快速,結(jié)果可靠,可用于日常分析。參考文獻[1]孫齡高，冶金分析，中國金屬學(xué)會，1988，8(1):57[2]肖滿田，理化檢驗(化學(xué)分冊)，中國機械工程學(xué)會理化檢驗分會，1986，22(5):258。-3-
