純化學物質(zhì)校準-高頻燃燒紅外吸收法測定鎳鋁粉末中的碳.pdf

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1、2014年7月巖礦測試Vo1．33．No．4July2014ROCKANDMINERALANALYSIS523—527文章編號：0254—5357(2014)04—0523—05純化學物質(zhì)校準一高頻燃燒紅外吸收法測定鎳鋁粉末中的碳張庸，張繼民，楊麗，鄭立春，張作東，劉睿，余錚(1．沈陽黎明航空發(fā)動機(集團)有限責任公司技術(shù)中心，遼寧沈陽110043；2．力可公司北京辦事處，北京100006)摘要：鎳基粉末中碳含量的分析質(zhì)量直接影響材料的性能，但由于碳含量范圍較寬，且測定干擾不同，最佳測量條件不一致，更無國家標準方法。高頻燃燒一紅外吸收法已廣泛用于新型材料(如復(fù)合碳硅錳鐵)中碳和硫的分析，本

2、文基于前期測定鎳基釬料以及鎳基自熔合金的研究，采用高頻燃燒一紅外吸收法測定鎳鋁粉末中的碳，實驗中選擇純鐵與鎢錫作助熔劑，高溫燃燒分解樣品，通過優(yōu)化助熔劑用量及其添加順序、樣品稱樣量等測定條件，獲得了較為準確的結(jié)果。該方法用于實際樣品中碳的測定，相對標準偏差小于1．2％(RSD，n=i1)，加標回收率為98．0％～105．0％。本方法采用的助熔劑解決了樣品導磁性差、燃燒易飛濺等問題，并且針對新型材料缺少標準樣品，根據(jù)待測樣品含量配制相應(yīng)濃度的基準物質(zhì)碳酸鈉繪制校準曲線，消除了無標準校正的影響，提高了分析結(jié)果的準確性。該方法可分析鎳鋁粉末中含量在0．005％一0．60％范圍的碳，也可為制定鎳基

3、粉末中碳的標準分析方法提供依據(jù)。關(guān)鍵詞：鎳鋁粉末；碳；高頻燃燒紅外吸收法；碳酸鈉中圖分類號：O613．71；0657．33文獻標識碼：B鎳鋁粉末(Ni：余量，A1：4．0％～6．0％)為制備(Ni：余量，B：1．80％一2．40％，Au：20．00％一21．鎳鋁系金屬間化合物的重要原料，后者廣泛用于航00％，Cr：5．O0％～6．00％，F(xiàn)e：1．70％～2．80％，Si：空、航天、能源等領(lǐng)域?。鎳鋁粉末由鎳粉和鋁粉3．00％一3．60％，C：≤0．03％)和鎳基自熔合金構(gòu)成，其物理性質(zhì)介于兩者之問，鎳的熔點為FNZ—Cr60A(Ni：余量，Cr：15．0％～20．0％，B：3．1453c

4、c，導磁性較好，鋁的熔點為660cC，導磁性較O％一4．5％，Si：3．5％一5．5％，F(xiàn)e：≤5．0％，C：0．差J。碳作為鎳鋁系金屬問化合物的微合金化元5％一1．1％)12]中碳的分析，獲得了滿意的效果，但素，在最佳成分范圍內(nèi)，合金持久和蠕變性能優(yōu)異，采用異標校正，量值溯源性有待提高，且由于碳含量斷裂塑性良好，缺口敏感性消除，同時實現(xiàn)強韌范圍、合金成分不同，最佳測量條件不一致，尚無規(guī)化【3。從工藝流程來看，控制鎳鋁粉末中的碳，有律可言，更無國家標準方法¨引。利于獲得所需的鎳鋁系金屬間化合物，生產(chǎn)中通常若直接采用高頻燃燒紅外吸收法分析鎳鋁粉末將其含量控制為0．05％～0．60％。鎳鋁粉末

5、中碳中碳含量，同樣無同牌號標樣，且高頻能量難以與樣的分析采用傳統(tǒng)的重量法，雖然準確度高，但操作繁品耦合，同時由于高頻爐溫遠高于Al的熔點，易瑣，分析時間長，無法滿足日常生產(chǎn)的需要，且由于導致局部燃燒劇烈，樣品飛濺?；诖?，本文參閱合方法靈敏度的限制，不適用于0．1％以下碳量的分金性質(zhì)、碳含量更接近的鎳基自熔合金FNZ—析。高頻燃燒紅外吸收法由于操作簡便、分析速Cr60A的分析條件進行試驗，由于樣品的碳含量度快已廣泛用于冶金及地質(zhì)領(lǐng)域的分析，大于0．05％，未采用打底坩堝¨，而是采用灼燒過但用于新型物質(zhì)的分析還存在標樣不足等問的坩堝，對常用助熔劑進行了篩選，并針對影響分析題_9。。，該方法雖

6、然用于鎳基釬料BAu20NiCrFeSiB結(jié)果的助熔劑用量、加人順序以及樣品稱樣量等因收稿日期：2014—03—13；修回日期：2014—03—23；接受日期：2014—05—17作者簡介：張庸，助理工程師，主要從事金屬化學分析。E-mail：694785642@qq．corn。第4期巖礦測試httpff．ykcsae．cn素進行了優(yōu)化，通過重點研究純化學物質(zhì)校準的則為鎢與錫的混合物，不僅可降低熔點，同時錫在燃問題，采用基準碳酸鈉試劑繪制工作曲線，提高了碳燒時同鎢一樣放出大量的熱；鐵則為高電磁感應(yīng)性含量分析的準確度，一。金屬，通過高頻感應(yīng)產(chǎn)生較大的渦電流和較多的焦耳熱，提高爐溫，使樣品燃燒

7、完全。各助熔劑測1實驗部分定結(jié)果見表1。1．1儀器和主要試劑CS600型紅外碳硫測定儀(美國LECO公司)；表1助熔劑篩選試驗BSA124S電子天平(奧多利斯科學儀器公司)；TablelExperimenteffectofdifferentfluxagentsHandystepelectronic自動加液器(普蘭德公司)。超低碳陶瓷坩堝(湖南醴陵金利化工廠)，1100oC灼燒4h以上，置于干燥器中備用。助熔劑：鎢錫助熔劑