實(shí)驗(yàn)7 重鉻酸鉀滴定法測(cè)鐵

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1、實(shí)驗(yàn)五氧化還原滴定法測(cè)定鐵二氯化錫還原—重鉻酸鉀氧化還原滴定法實(shí)驗(yàn)五氧化還原滴定法測(cè)定鐵二氯化錫還原—重鉻酸鉀氧化還原滴定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握K2Cr2O7基準(zhǔn)溶液的配制及使用。2.學(xué)習(xí)礦石試樣的酸溶法。3.學(xué)習(xí)K2Cr2O7法測(cè)定鐵的原理及方法。4.了解各種無(wú)汞定鐵的方法，加強(qiáng)環(huán)保意識(shí)。5.了解氧化還原指示劑二苯胺磺酸鈉的作用原理。二、實(shí)驗(yàn)原理鐵礦石Fe3+、Fe2+HCl分解甲基橙SnCl2并過(guò)量1～2滴Fe3+?Fe2+甲基橙?氫化甲基橙褪色表明定量還原N，N-二甲基對(duì)苯二胺和對(duì)氨基苯磺酸剩余SnCl2剩余的Sn2+被消除硫磷混酸二苯

2、胺磺酸鈉指示劑基準(zhǔn)溶液K2Cr2O7滴定紫紅色Fe2+?Fe3+滴定反應(yīng)二、實(shí)驗(yàn)原理三、滴定條件1.預(yù)處理——甲基橙指示SnCl2還原原理Sn2+將Fe3+還原完后，過(guò)量的Sn2+可將甲基橙還原為氫化甲基橙而褪色，不僅指示了還原的終點(diǎn)，Sn2+還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成N，N-二甲基對(duì)苯二胺和對(duì)氨基苯磺酸，過(guò)量的Sn2+則可以消除。1.預(yù)處理——甲基橙指示SnCl2還原反應(yīng)三、滴定條件HCl溶液濃度應(yīng)控制在4mol·L-1若大于6mol·L-1，Sn2+會(huì)先將甲基橙還原為無(wú)色，無(wú)法指示Fe3+的還原反應(yīng)。HCl溶液濃度低于2mol·L-1，則

3、甲基橙褪色緩慢。三、滴定條件H3PO4作用滴定突躍范圍為0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸鈉為指示劑時(shí)，由于它的條件電位為0.85V，（1）加入H3PO4已使滴定生成的Fe3+生成Fe(HPO4)2-。從而降低Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，使突躍范圍變成0.71～1.34V，指示劑可以在此范圍內(nèi)變色；（2）同時(shí)也消除了FeCl4-黃色對(duì)終點(diǎn)觀察的干擾。三、滴定條件四、主要試劑K2Cr2O2基準(zhǔn)溶液—指定質(zhì)量稱量法[c(1/6K2Cr2O7)=0.05000mol·L-1]將K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫。用

4、指定質(zhì)量稱量法稱取0.6129gK2Cr2O7，精確至0.0001g，置于小燒杯中，加水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。五、實(shí)驗(yàn)步驟（1）樣品處理準(zhǔn)確稱取鐵礦石粉1.0～1.5g于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入20mLHCl，蓋上表面皿，在通風(fēng)柜中低溫加熱分解試樣，若有帶色不溶殘?jiān)?，可滴?0～30滴100g·L-1SnCl2助溶。試樣分解完全時(shí)，殘?jiān)鼞?yīng)接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及燒杯壁，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。若硫酸鹽試樣難于分解時(shí)，可加入少許氟化物助溶，但此時(shí)不能用玻璃

5、器皿分解試樣。（2）移取試樣溶液25.00mL于錐形瓶中，加8mL濃HCl溶液，加熱近沸，加入6滴甲基橙，趁熱邊搖動(dòng)錐形瓶邊逐滴加入100g·L-1SnCl2還原Fe3+。溶液由橙變紅，再慢慢滴加50g·L-1SnCl2至溶液變?yōu)榈凵?，再搖幾下直至粉色褪去。立即流水冷卻，加50mL去離子水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸鈉，立即用K2Cr2O7基準(zhǔn)溶液滴定到穩(wěn)定的紫紅色為終點(diǎn)，平行測(cè)定3次，計(jì)算礦石中鐵的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。五、實(shí)驗(yàn)步驟25.00mL試液錐形瓶8mL濃HCl6滴甲基橙趁熱邊搖錐形瓶邊逐滴加入100g·L-1SnCl2Fe3+

6、?Fe2+溶液由橙變紅20mL硫磷混酸基準(zhǔn)溶液K2Cr2O7滴定紫紅色Fe2+?Fe3+加熱近沸再慢慢滴加50g·L-1SnCl2再搖幾下溶液變?yōu)榈凵凵嗜?0mL去離子水4滴二苯胺磺酸鈉指示劑五、實(shí)驗(yàn)步驟六、思考題l.K2Cr2O7為什么可以直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液?2.分解鐵礦石時(shí)，為什么要在低溫下進(jìn)行?如果加熱至沸會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生什么影響3.SnCl2還原Fe3+的條件是什么?怎樣控制SnCl2不過(guò)量?4.以K2Cr2O7基準(zhǔn)溶液滴定Fe2+時(shí),加入H3PO4的作用是什么?5.本實(shí)驗(yàn)中甲基橙起什么作用?