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《氫化物發(fā)生-原子熒光法測定輕質(zhì)油中的砷-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、2014年5月劉麗瑩等．氫化物發(fā)生一原子熒光法測定輕質(zhì)油中的砷51氫化物發(fā)生一原子熒光法測定輕質(zhì)油中的砷劉麗瑩，雷忠海，高文莉，王磊，王艷萍(1．中國石油化工研究院大慶化工研究中心，黑龍江大慶163714；2．中國石油昆侖燃氣有限公司大慶燃氣公司，黑龍江大慶163453)[摘要]采用H：SO一H0萃取輕質(zhì)油樣品，以鹽酸為載液，硼氫化鉀為還原劑，通過氫化物發(fā)生一原子熒光法測定輕質(zhì)油中的砷含量。結(jié)果表明，用該方法測定輕質(zhì)油中砷含量的檢出限為0．12L，相對標準偏差小于3％，加標回收率為98．6％～101．3％。該
2、方法靈敏度高，測定結(jié)果準確可靠，可廣泛應(yīng)用于輕質(zhì)油樣品中砷含量的測定。[關(guān)鍵詞]輕質(zhì)油萃取氫化物發(fā)生原子熒光砷含量催化重整技術(shù)是提高汽油辛烷值、生產(chǎn)高標純；KBH，原子熒光專用；高純氬氣，純度為號汽油的重要手段，同時可以獲得大量的芳香烴。99．99％；去離子水。近年來，隨著全球?qū)Νh(huán)境保護及能源短缺的日益1．2樣品前處理關(guān)注，對高辛烷值汽油需求的急劇增加，催化重整1．2．1試樣萃取技術(shù)在石油煉制過程中占有越來越重要的地位。移取10rnL油樣樣品于125mL分液漏斗中，作為重整原料的輕質(zhì)餾分油如石腦油、輕柴油、汽
3、同時做一份試劑空白。分別加入4mLH0(質(zhì)油等含有一定量的砷，而砷化物是催化重整過程量分數(shù)30％)和5mLHSO(質(zhì)量分數(shù)70％)，萃中的一種致命毒物，極易與貴金屬催化劑鉑和鈀取兩次，再加入5mL去離子水萃取一次，每次等形成化合物致使其活性降低，甚至導致催化劑4～5min。合并三次萃取液。永久性中毒而失活。因此，準確測定輕質(zhì)餾分油萃取初期會產(chǎn)生大量氣體，因此在萃取時首中的砷含量具有非常重要的意義。先將分液漏斗倒置，緩慢開啟分液閥進行放氣，目前輕質(zhì)餾分油中砷含量的測定方法主要有再搖動一下分液漏斗，再次放氣，以上
4、步驟重復分光光度法¨、原子吸收法J、電化學法等，幾次后，直至無明顯氣體產(chǎn)生后再將萃取液搖但這些方法存在回收率低、氫化物發(fā)生不完全、測勻4～5rain。靜置10S后，將下層酸相分離到量結(jié)果重復性差、靈敏度低等缺點。錐形瓶中。原子熒光光譜法是目前測定砷元素最靈敏的1．2．2試樣消解方法之一，已在環(huán)境、食品、地礦等領(lǐng)域得到廣泛將萃取液置于電加熱板上，在(250±10)oC應(yīng)用。本研究以HsO一H0萃取輕質(zhì)餾分油下加熱消解，若消解液變成黃色或產(chǎn)生積炭時，可樣品，采用氫化物發(fā)生一原子熒光法測定樣品中逐滴加入濃度為30％
5、的H0，直至黃色消失。的砷含量。待消解液冒白煙后繼續(xù)加熱，直至溶液濃縮到3～5mL后關(guān)閉電加熱板，冷卻。1實驗部分將配置好的硫脲(50g／L)和抗壞血酸(501．1儀器及主要試劑g／L)混合液40mL倒人冷卻后的消解液中，并移AFS一3100型雙道原子熒光光度計，配備高至100mL容量瓶中，再用少量去離子水反復清洗強度砷空心陰極燈，主要工作條件為：光電倍增管錐形瓶，將清洗液合并移至容量瓶中，定容至負高壓300V，原子化器高度8mm，燈電流60100mL，搖勻待測。mA，氬載氣流量300mL／min，氬屏蔽氣流
6、量800mIJmin；電熱板；天平；振蕩器。砷(As)單元素標準溶液(100mL)，用于收稿日期：2013—11—13。配制系列砷標準溶液；濃硫酸、濃鹽酸，均為優(yōu)級作者簡介：劉麗瑩，工學碩士，工程師，研究方向為催化應(yīng)用發(fā)表論文多篇。純；硫脲、抗壞血酸、過氧化氫、NaOH，均為分析精細石油化工進展52ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS第15卷第3期1．3標準溶液的配制表1重復性實驗結(jié)果取100mL容量瓶6個，依次準確加入1．0mL砷標準使用液0，0．10，0．20，0．40，0．80，1．
7、O0mL(依次相當于砷濃度0，1．O0，2．O0，4．O0，8．O0，10．O0~g／L)，各加入5mL濃鹽酸，40mL硫脲(50L)和抗壞血酸(50g／L)混合液，用去離子水定容至刻度，搖勻待測。2結(jié)果與討論2．5試樣分析2．1載液鹽酸濃度的選擇為考察本方法的可靠性，用選定的條件測定載液鹽酸體積分數(shù)分別為1％，3％，5％，3種不同輕油樣品中的砷含量，再在樣品中加入6％，7％，考察載液濃度對測定信號的影響。結(jié)果標準的砷，測定其回收值，計算標準加入的回收表明，隨著載液濃度逐漸增大，砷的熒光強度增率，結(jié)果見表2。
8、測得該方法的回收率為加；鹽酸體積分數(shù)為5％時，砷的熒光強度達到最98．6％～101．3％，表明該方法具有較好的準確大，此后熒光強度略有下降。因此，確定本方法載度，達到了分析要求。液鹽酸的適宜體積分數(shù)為5％。表2試樣分析結(jié)果2．2還原劑硼氫化鉀濃度的選擇硼氫化鉀作為體系中氣態(tài)物發(fā)生的還原劑，對方法的靈敏度、準確度和穩(wěn)定性有非常大的影響。用量過多時，產(chǎn)生過多的氫，靈敏度會降低，并引起液相、氣相干擾；用量
