順序注射-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定紫菜中的無(wú)機(jī)砷和總砷-論文.pdf

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1、PTCA(PARTB：CHEM．ANAL．)順序注射一氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定紫菜中的無(wú)機(jī)砷和總砷王長(zhǎng)芹(濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院，濟(jì)寧272067)中圖分類(lèi)號(hào)：0657．31文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B文章編號(hào)：1001—4020(2012)05—0614—02紫菜中既含有多種有益于人體健康的微量元各5g，加水溶解并稀釋至100mL，用時(shí)現(xiàn)配。素，如碘、鐵、鋅、硒等，也含有多種危害人體健康的所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。重金屬元素如鉛、鎘、汞、砷等。其中砷的毒性受到1．2儀器工作條件人們的廣泛關(guān)注。砷的毒性在很大程度上依賴(lài)于其

2、燈電流60mA，負(fù)高壓270V，載氣流量為化學(xué)形態(tài)，毒性從大到小依次為AsH。、As(il1)、400mL·rain一，屏蔽氣流量800mL·rain-。，原子As(V)、R_As—XE。目前國(guó)際上均以無(wú)機(jī)砷的形式化器高度8mm，讀數(shù)時(shí)間7s，延遲時(shí)間0．5S，讀數(shù)進(jìn)行衛(wèi)生學(xué)評(píng)價(jià)。所以，無(wú)機(jī)砷的含量基本能夠反方式為峰面積，測(cè)量方式為校準(zhǔn)曲線(xiàn)法。映有毒砷的含量，因此測(cè)定紫菜中的總砷、無(wú)機(jī)砷，1．3樣品處理特別是無(wú)機(jī)砷的含量具有很重要的衛(wèi)生學(xué)意義。1．3．1總砷測(cè)定樣品的處理目前測(cè)定砷的方法主要有原子吸收光譜法_2]、稱(chēng)取

3、已粉碎過(guò)80／,m篩的試樣0．2000g于分光光度法_3]和原子熒光光譜法_4]等。本工作研100mL三角燒瓶中，加硝酸16mL，搖勻后放置過(guò)究了氫化物發(fā)生條件、超聲提取條件等對(duì)測(cè)定結(jié)果夜，然后在電熱板上控制溫度加熱消解，殘留的有機(jī)的影響，建立了用硝酸一高氯酸(4+1)混合酸消解樣物加高氯酸4mL繼續(xù)消化至溶液透明，且冒盡白品，6mol·L鹽酸溶液超聲浸提樣品中無(wú)機(jī)砷，順煙，蒸至試液體積約2mL時(shí)，取下三角燒瓶，冷卻序注射氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定紫菜中無(wú)后，加入2mL水趕酸，重復(fù)3次。取下冷卻后，移機(jī)砷及總砷含量

4、的方法。入50mL容量瓶中，加5Og·L硫脲一抗壞血酸混合溶液5mL，用鹽酸(5+95)溶液定容至刻度，混1試驗(yàn)部分．勻、放置30rain后測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。1．1儀器與試劑1．3．2無(wú)機(jī)砷測(cè)定樣品的處理AFS-920型雙道原子熒光光譜儀，配計(jì)算機(jī)處稱(chēng)取已粉碎過(guò)80m篩的試樣0．5000g于理系統(tǒng)；砷特種空心陰極燈；EQ5200E型超聲波清50mL容量瓶中，加6tool·L_。鹽酸溶液10mI，混洗器。勻。將容量瓶放入超聲波機(jī)內(nèi)，在超聲功率200W，砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg·L～。溫度60。C時(shí)，超聲提取40r

5、ain。提取液經(jīng)脫脂棉砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：1．00mg·L～，臨用前用鹽過(guò)濾，洗滌容量瓶，合并濾液，向?yàn)V液中加入50g·酸(5+95)溶液逐級(jí)稀釋配成。L硫脲一抗壞血酸混合溶液5mL，用水定容至硼氫化鉀一氫氧化鉀混合溶液：稱(chēng)取2g硼氫化50mL，搖勻，放置30rain后進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空鉀，溶于5g·L氫氧化鉀溶液200mL中，用時(shí)白試驗(yàn)?，F(xiàn)配。1．4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制移取1．00mg·L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液5．00mI于硫脲一抗壞血酸混合溶液：稱(chēng)取硫脲、抗壞血酸5OmL容量瓶中，加鹽酸2．5mI，加50g·L硫收稿日期：2011-03

6、—09脲一抗壞血酸混合溶液5mL，用水定容至刻度，搖·614·王長(zhǎng)芹：順序注射一氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定紫菜中的無(wú)機(jī)砷和總砷勻，配成100／zg·L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。以鹽酸(5+95)2．5方法的精密度溶液作載流、10g·L硼氫化鉀一5g·L氫氧化在優(yōu)化的試驗(yàn)條件下，對(duì)10g·L砷標(biāo)準(zhǔn)溶鉀溶液作還原劑，在儀器最佳的工作條件下，選擇液進(jìn)行重復(fù)11次測(cè)量，得出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為“自動(dòng)配制”，根據(jù)設(shè)定，儀器自動(dòng)用載流將100g·1．2。L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液依次稀釋成質(zhì)量濃度為10，20，40，2．6樣品分析80，100／zg·L_。砷標(biāo)

7、準(zhǔn)溶液，測(cè)定其熒光強(qiáng)度，以砷采集市售紫菜，按試驗(yàn)方法進(jìn)行處理并測(cè)定，同的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪時(shí)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1和表2。制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。表1樣品中無(wú)機(jī)砷分析結(jié)果(n--6)Tab．1Analyticalresultsofinorganicarsenicinsamples2結(jié)果與討論2．1氫化物發(fā)生條件的選擇在砷的測(cè)定中，可用鹽酸、硫酸、硝酸作介質(zhì)，但以鹽酸作介質(zhì)的熒光信號(hào)最強(qiáng)，試驗(yàn)選擇鹽酸作為反應(yīng)介質(zhì)。根據(jù)砷氫化物生成特點(diǎn)，考慮到樣品共存組分干擾因素，試驗(yàn)選擇50g·L硫脲一抗壞血酸混合溶液

8、、10g·I硼氫化鉀一5g·L氫氧化鉀混合溶液、鹽酸(5+95)溶液作為反應(yīng)體系。2．2超聲提取時(shí)間的選擇考察了超聲提取時(shí)間對(duì)測(cè)定的影響。當(dāng)提取時(shí)問(wèn)為1O，2O，3O，4O，5O，60min時(shí)，紫菜中無(wú)機(jī)砷的測(cè)定值分別為0．28，0．45，0．54，0．62，0．64，0．61mg·kg～。結(jié)果表明：提取時(shí)間過(guò)短，無(wú)機(jī)砷由表1和表