安捷倫1260 6120液質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程.doc

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1、Agilent1260/6120液質(zhì)聯(lián)用-單四級(jí)桿質(zhì)譜操作規(guī)程文件名稱Agilent液質(zhì)聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁(yè)，第1頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門(mén)分發(fā)部門(mén)修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期一、目的建立AgilentLCMS的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，使分析人員的操作具有規(guī)范性和確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠性。二、應(yīng)用范圍所有參與AgilentLCMS操作的分析人員和操作人員。三、使用標(biāo)準(zhǔn)AgilentLCMS化學(xué)工作站標(biāo)準(zhǔn)操作培訓(xùn)中文版四、責(zé)任人分析部負(fù)責(zé)制作規(guī)程；分析部主管審核；研發(fā)部總監(jiān)批準(zhǔn)；研發(fā)部分析人員和操作人員負(fù)責(zé)執(zhí)行

2、五、概述：A、工作原理LCMS的工作原理是用高壓輸液泵，將具有不同特性的單一溶液或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相，用泵壓入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入色譜柱內(nèi)，在色譜柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，進(jìn)入離子源后，試樣被離子化，然后聚焦于質(zhì)譜的質(zhì)量分析器中，根據(jù)質(zhì)荷比不同而被分離檢測(cè)，獲得各種色譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù)。色譜信號(hào)由色譜工作站進(jìn)行記錄處理。B、儀器的主要組成部分Agilent12606120液質(zhì)聯(lián)用色譜儀主要由G1311B四元泵、G1329B自動(dòng)控溫自動(dòng)進(jìn)樣器、G1316A柱溫箱、G4212B二極管陣列檢測(cè)器、6120單四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器和OpenLAB色

3、譜工作站等部件組成。文件名稱Agilent液質(zhì)聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁(yè)，第2頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門(mén)分發(fā)部門(mén)修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期六、操作規(guī)程：6.1.開(kāi)機(jī)6.1.1打開(kāi)載氣鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力為0.56-0.69Mpa。6.1.2準(zhǔn)備LC流動(dòng)相，泵柱塞沖洗溶劑，檢查管線連接狀態(tài)，確認(rèn)粗真空泵和噴霧室的廢氣排到實(shí)驗(yàn)室外部。6.1.3打開(kāi)計(jì)算機(jī)，并依次打開(kāi)LC各模塊電源及質(zhì)譜電源，等待各模塊自檢完成(各模塊右上角指示燈為黃色或者無(wú)色，質(zhì)譜有“嘟”一聲聲音)。6.1.4雙擊桌面圖標(biāo)，進(jìn)入化學(xué)工

4、作站。顏色說(shuō)明：顏色位置無(wú)色黃色綠色紅色藍(lán)色灰色模塊右上角狀態(tài)燈未開(kāi)電源或者模塊準(zhǔn)備就緒模塊未準(zhǔn)備就緒正在進(jìn)樣分析模塊出錯(cuò)；所有模塊紅色，儀器有漏液——工作站圖形顏色—模塊未準(zhǔn)備就緒模塊準(zhǔn)備就緒出錯(cuò)或者不能聯(lián)機(jī)正在進(jìn)樣分析此模塊沒(méi)啟用文件名稱Agilent液質(zhì)聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁(yè)，第3頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門(mén)分發(fā)部門(mén)修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.2.調(diào)諧開(kāi)始抽真空之后至少要等4個(gè)小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間才能進(jìn)行調(diào)諧或操作LC/MSD。建議每周進(jìn)行一次檢驗(yàn)調(diào)諧，當(dāng)檢驗(yàn)調(diào)諧失敗時(shí)，應(yīng)該進(jìn)行一次自動(dòng)調(diào)諧。調(diào)諧應(yīng)

5、該不需要超過(guò)每月一次或最多每星期一次。一般情況下調(diào)諧一次可以穩(wěn)定三個(gè)月。6.2.1單擊MSD調(diào)諧,進(jìn)入儀器調(diào)諧。6.2.2選擇調(diào)諧文件，一般選擇ATUNES.TUN文件名稱Agilent液質(zhì)聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁(yè)，第4頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門(mén)分發(fā)部門(mén)修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.2.3自動(dòng)調(diào)諧雙極性調(diào)諧會(huì)先做正模式調(diào)諧，再做負(fù)模式調(diào)諧，第一次調(diào)諧必須是雙極性調(diào)諧。自動(dòng)調(diào)諧一般在檢驗(yàn)調(diào)諧失敗后做，也可以每個(gè)月或在做完儀器維護(hù)后執(zhí)行。6.2.4檢驗(yàn)調(diào)諧檢驗(yàn)調(diào)諧可以每天進(jìn)行（不關(guān)機(jī)情況下，每周1次就可以

6、），檢查峰寬，質(zhì)量軸和調(diào)諧離子豐度是否達(dá)標(biāo)。如果失敗工作站會(huì)提示對(duì)失敗的項(xiàng)目重新校正。如果校正仍然失敗則需要做自動(dòng)調(diào)諧。文件名稱Agilent液質(zhì)聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁(yè)，第5頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門(mén)分發(fā)部門(mén)修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期6.2.5保存調(diào)諧文件，指定文件名和路徑，將調(diào)諧文件保存到atunes.tun中。6.2.6最后點(diǎn)擊方法和運(yùn)行控制，返回到儀器控制界面。6.3.樣品測(cè)定6.3.1方法建立從編輯整個(gè)方法開(kāi)始，如圖所示。文件名稱Agilent液質(zhì)聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-R&D-14

7、A-012-01共12頁(yè)，第6頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門(mén)分發(fā)部門(mén)修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期從方法菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng)，選擇要編輯的項(xiàng)目，點(diǎn)擊“確定”。編輯關(guān)于該方法的注釋，然后點(diǎn)擊“確定”。文件名稱Agilent液質(zhì)聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程文件編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁(yè)，第7頁(yè)起草人：審核人：批準(zhǔn)人：生效日期起草日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：起草部門(mén)分發(fā)部門(mén)修訂號(hào)批準(zhǔn)日期執(zhí)行日期系統(tǒng)默