安捷倫1260液相操作規(guī)程

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1、安捷倫高效液相操作規(guī)程一開機(jī)1)打開計(jì)算機(jī)，登陸windows操作系統(tǒng)。2)打開主機(jī)各模塊電源（從上至下），待各模塊完成自檢后，再雙擊桌面“儀器2聯(lián)機(jī)”圖標(biāo),進(jìn)入化學(xué)工作站，從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫面。3)把各流動相放入溶劑瓶中。4)旋開排氣閥（逆時針），右單擊“四元泵”圖標(biāo)出現(xiàn)快捷鍵，點(diǎn)擊“方法”選項(xiàng)進(jìn)入泵編輯畫面。將泵流量設(shè)到3ml/min，溶劑A設(shè)到100%，打開泵，排出管線中的氣體2—3分鐘，直到管線內(nèi)由溶劑瓶到泵入口無氣泡為止,查看柱前壓力（若大于10bar，則應(yīng)更換排氣閥內(nèi)過濾白頭）。5)依此切換到B、C、D溶劑分別排氣。6)將泵的流量設(shè)到0.8ml/min，多元泵

2、則再設(shè)定溶劑配比，如A=80%，B=20%；關(guān)閉排氣閥（順時針）。7)再將泵的流量設(shè)到0.8ml/min，2分鐘后將泵的流量設(shè)到1.0ml/min，沖洗色譜柱20—30分鐘。8)把緩沖液換成流動相，待柱前壓力基本穩(wěn)定后,打開檢測器燈，觀察基線情況。二數(shù)據(jù)采集方法編輯1)編輯樣品信息：由“運(yùn)行控制”進(jìn)入“樣品信息”，設(shè)定操作者姓名，樣品數(shù)據(jù)文件名等。2)編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng).選中項(xiàng)單擊“確定”入下一畫面“方法注釋”，編輯好單擊“確定”進(jìn)入下一畫面“選擇進(jìn)樣源”，選中Als單擊“確定”入下一畫面“設(shè)置方法”進(jìn)行參數(shù)設(shè)定。3)四元泵參數(shù)設(shè)定：在“流速”處輸入流量,如1

3、ml/min,在“溶劑”處選中B輸入18%(A=100-B-C-D)，在右面注釋欄中標(biāo)明各溶劑的名稱；設(shè)置“停止時間”和“后運(yùn)行時間”，在“壓力限值”處輸入柱子的最大耐高壓以保護(hù)柱子如：400bar，在“時間表”添加編輯梯度。4)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：在進(jìn)樣模式中輸入進(jìn)樣量xxul?！皹?biāo)準(zhǔn)進(jìn)針”——只能輸入進(jìn)樣體積此方式無洗針功能。“針清洗后進(jìn)樣”——可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置為xx，此方式針從樣品瓶抽完樣品后會在洗瓶中洗針。5)進(jìn)樣器進(jìn)樣程序參數(shù)設(shè)定：選中使用進(jìn)樣程序，在“函數(shù)”中添加相應(yīng)函數(shù)即可按程序進(jìn)樣。6)TCC檢測器參數(shù)設(shè)定：在“溫度”左側(cè)下面的方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它,右側(cè)選中“與左

4、側(cè)相同”——使柱溫箱的溫度左右一致。7)VWD檢測器參數(shù)設(shè)定：在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如214nm,在“峰寬(響應(yīng)時間)”下方點(diǎn)擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時間,如>0.1min(2s),再設(shè)置“停止時間”和“后運(yùn)行時間”。8)儀器曲線設(shè)置：默認(rèn)即可。三數(shù)據(jù)處理1)從“視圖”菜單中單擊“數(shù)據(jù)分析”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面1)從“文件”菜單選擇“調(diào)用信號”選中您的數(shù)據(jù)文件名，單擊“確定”。2)譜圖優(yōu)化,從“圖形”菜單中選擇“信號選項(xiàng)”從“范圍”中選擇“自動量程”及合適的顯示時間單擊“確定”,或選擇“自定義量程”調(diào)整,反復(fù)進(jìn)行直到圖的比例合適為止。3)積分:從“積分”中選擇“自動積分”

5、,積分結(jié)果不理想,再從菜單中選“積分事件”，選項(xiàng)選擇合適的“斜率靈敏度,峰寬,最小峰面積,最小峰高”.從“積分”菜單中選擇“積分”選項(xiàng)則數(shù)據(jù)被積分.如積分結(jié)果不理想則修改相應(yīng)的積分參數(shù)直到滿意為止。單擊左邊圖標(biāo)將積分參數(shù)存入方法。4)校正表設(shè)計(jì)：點(diǎn)擊“校正”菜單中的“校正設(shè)置”，給出各個參數(shù)：點(diǎn)擊“確定”；調(diào)出建立校正表所需的譜圖并對譜圖進(jìn)行圖形優(yōu)化和積分優(yōu)化；點(diǎn)擊“校正”菜單中的“新建校正表；在“新建校正表”欄里選定“自動設(shè)定”點(diǎn)擊“確定”；在“校正表”中給出正確的“化合物名”和“含量”；如需增加校正點(diǎn)數(shù)，給出第二校正點(diǎn)的“含量”，校正表建立完成后點(diǎn)擊“確定”，點(diǎn)擊“保存圖標(biāo)”將校正表存入方

6、法中。5)打印報告:從“報告”菜單中選擇“設(shè)定報告”選項(xiàng)進(jìn)入畫面:單擊“定量結(jié)果”框中“定量”右側(cè)的黑三角選中“百分比法”面積百分比其它選項(xiàng)不變單擊“確定”.從“報告”菜單中選擇“打印”則報告結(jié)果將打印到屏幕上如想輸出到打印機(jī)上則單擊“報告”底部的“打印”鈕。四關(guān)機(jī)1)關(guān)機(jī)前，用50%乙腈水沖洗柱子和系統(tǒng)0.5—1小時，流量0.8—1.0ml/min，再用100%有機(jī)溶劑沖0.5小時，然后關(guān)泵。2)退出化學(xué)工作站，及其它窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī)（用shutdown關(guān)）。3)關(guān)掉主機(jī)電源開關(guān)。注意事項(xiàng)：1)氘燈是易耗品，應(yīng)最后開燈，不分析樣品即關(guān)燈。2)開機(jī)時，打開排氣閥，100%水，泵流量5ml/mi

7、n，若此時顯示壓力>10bar，則應(yīng)更換排氣閥內(nèi)過濾白頭。3)流動相使用前必須過濾，不要使用多日存放的蒸餾水（易長菌）。4)流動相使用前必須進(jìn)行脫氣處理，可用超聲波振蕩10-15min。5)配制90%水+10%異丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，進(jìn)行seal-wash，溶劑不能干涸。