安捷倫1260液相操作規(guī)程.pdf

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1、安捷倫高效液相操作規(guī)程一開機1)打開計算機，登陸windows操作系統(tǒng)。2)打開主機各模塊電源（從上至下），待各模塊完成自檢后，再雙擊桌面“儀器2聯(lián)機”圖標,進入化學工作站，從“視圖”菜單中選擇“方法和運行控制”畫面。3)把各流動相放入溶劑瓶中。4)旋開排氣閥（逆時針），右單擊“四元泵”圖標出現(xiàn)快捷鍵，點擊“方法”選項進入泵編輯畫面。將泵流量設到3ml/min，溶劑A設到100%，打開泵，排出管線中的氣體2—3分鐘，直到管線內由溶劑瓶到泵入口無氣泡為止,查看柱前壓力（若大于10bar，則應更換排氣閥內過濾

2、白頭）。5)依此切換到B、C、D溶劑分別排氣。6)將泵的流量設到0.8ml/min，多元泵則再設定溶劑配比，如A=80%，B=20%；關閉排氣閥（順時針）。7)再將泵的流量設到0.8ml/min，2分鐘后將泵的流量設到1.0ml/min，沖洗色譜柱20—30分鐘。8)把緩沖液換成流動相，待柱前壓力基本穩(wěn)定后,打開檢測器燈，觀察基線情況。二數(shù)據采集方法編輯1)編輯樣品信息：由“運行控制”進入“樣品信息”，設定操作者姓名，樣品數(shù)據文件名等。2)編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項.選中項單擊“

3、確定”入下一畫面“方法注釋”，編輯好單擊“確定”進入下一畫面“選擇進樣源”，選中Als單擊“確定”入下一畫面“設置方法”進行參數(shù)設定。3)四元泵參數(shù)設定：在“流速”處輸入流量,如1ml/min,在“溶劑”處選中B輸入18%(A=100-B-C-D)，在右面注釋欄中標明各溶劑的名稱；設置“停止時間”和“后運行時間”，在“壓力限值”處輸入柱子的最大耐高壓以保護柱子如：400bar，在“時間表”添加編輯梯度。4)進樣器參數(shù)設定：在進樣模式中輸入進樣量xxul。“標準進針”——只能輸入進樣體積此方式無洗針功能。“

4、針清洗后進樣”——可以輸入進樣體積和洗瓶位置為xx，此方式針從樣品瓶抽完樣品后會在洗瓶中洗針。5)進樣器進樣程序參數(shù)設定：選中使用進樣程序，在“函數(shù)”中添加相應函數(shù)即可按程序進樣。6)TCC檢測器參數(shù)設定：在“溫度”左側下面的方框內輸入所需溫度,并選中它,右側選中“與左側相同”——使柱溫箱的溫度左右一致。7)VWD檢測器參數(shù)設定：在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如214nm,在“峰寬(響應時間)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應時間,如>0.1min(2s),再設置“停止時間”和“后運行時間

5、”。8)儀器曲線設置：默認即可。三數(shù)據處理1)從“視圖”菜單中單擊“數(shù)據分析”進入數(shù)據分析畫面2)從“文件”菜單選擇“調用信號”選中您的數(shù)據文件名，單擊“確定”。3)譜圖優(yōu)化,從“圖形”菜單中選擇“信號選項”從“范圍”中選擇“自動量程”及合適的顯示時間單擊“確定”,或選擇“自定義量程”調整,反復進行直到圖的比例合適為止。4)積分:從“積分”中選擇“自動積分”,積分結果不理想,再從菜單中選“積分事件”，選項選擇合適的“斜率靈敏度,峰寬,最小峰面積,最小峰高”.從“積分”菜單中選擇“積分”選項則數(shù)據被積分.如

6、積分結果不理想則修改相應的積分參數(shù)直到滿意為止。單擊左邊圖標將積分參數(shù)存入方法。5)校正表設計：點擊“校正”菜單中的“校正設置”，給出各個參數(shù)：點擊“確定”；調出建立校正表所需的譜圖并對譜圖進行圖形優(yōu)化和積分優(yōu)化；點擊“校正”菜單中的“新建校正表；在“新建校正表”欄里選定“自動設定”點擊“確定”；在“校正表”中給出正確的“化合物名”和“含量”；如需增加校正點數(shù)，給出第二校正點的“含量”，校正表建立完成后點擊“確定”，點擊“保存圖標”將校正表存入方法中。6)打印報告:從“報告”菜單中選擇“設定報告”選項進入

7、畫面:單擊“定量結果”框中“定量”右側的黑三角選中“百分比法”面積百分比其它選項不變單擊“確定”.從“報告”菜單中選擇“打印”則報告結果將打印到屏幕上如想輸出到打印機上則單擊“報告”底部的“打印”鈕。四關機1)關機前，用50%乙腈水沖洗柱子和系統(tǒng)0.5—1小時，流量0.8—1.0ml/min，再用100%有機溶劑沖0.5小時，然后關泵。2)退出化學工作站，及其它窗口，關閉計算機（用shutdown關）。3)關掉主機電源開關。注意事項：1)氘燈是易耗品，應最后開燈，不分析樣品即關燈。2)開機時，打開排氣閥，

8、100%水，泵流量5ml/min，若此時顯示壓力>10bar，則應更換排氣閥內過濾白頭。3)流動相使用前必須過濾，不要使用多日存放的蒸餾水（易長菌）。4)流動相使用前必須進行脫氣處理，可用超聲波振蕩10-15min。5)配制90%水+10%異丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，進行seal-wash，溶劑不能干涸。