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1、一、定量分析方法featureparameters二、特征參數(shù)choiceofanalyticalcondition三、測定條件的選擇methodofquantitativeanalysis四、應(yīng)用applications第四節(jié) 分析條件的選擇與應(yīng)用第六章 原子吸收光譜分析法atomicabsorptionspectrometry,AASchoiceofanalyticalconditionandapplication2021/10/8一、定量分析方法1.標準曲線法配制一系列不同濃度的標準試樣，以空白溶液調(diào)零，由低到高依次分析其吸光度
2、值A(chǔ)，將獲得的吸光度A數(shù)據(jù)對應(yīng)于濃度c作標準曲線，在相同條件下測定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)，在標準曲線上查出對應(yīng)的濃度值；或由標準試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程，將測定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)帶入計算。注意在高濃度時，標準曲線易發(fā)生彎曲，壓力變寬影響所致；2021/10/82.標準加入法取若干份體積相同的試液（cX），依次按比例加入不同量cs的待測物的標準溶液（cO），定容后濃度依次為：cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO……分別測得吸光度為：AX，A1，A2，A3，A4……。以A對濃度cs做圖得一直線，直線反向延長，交于cs負軸于一
3、點，圖中cX點即待測溶液濃度。該法可消除基體干擾；不能消除背景干擾；2021/10/8二、特征參數(shù)1.靈敏度(1)靈敏度（S）——指在一定濃度時，測定值（吸光度）的增量（ΔA）與相應(yīng)的待測元素濃度（或質(zhì)量）的增量（Δc或Δm）的比值：Sc=ΔA/Δc或Sm=ΔA/Δm也就是工作曲線的斜率。習慣上，我們常用特征濃度和特征質(zhì)量來表征靈敏度?；鹧嬖踊杏锰卣鳚舛?；石墨爐原子化中用特征質(zhì)量。2021/10/8(2)特征濃度（cc)——指能產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度值時溶液中待測元素的質(zhì)量濃度（μg·mL-1）.cc=0.0044ρs/
4、A單位：μg·mL-1/1%式中ρs為試液的質(zhì)量濃度（μg·mL-1），A為試液的吸光度例：1μg·mL-1鎂溶液，測得其吸光度為0.55，則鎂的特征濃度為：cc=0.0044ρs/A=0.0044×1μg·mL-1/0.55=8μg·mL-1/1%(3)特征質(zhì)量（mc)—指能產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度值時溶液中待測元素的質(zhì)量（g/1%）mc=0.0044ρsv/A單位：g/1%式中ρs為試液的質(zhì)量濃度（μg·mL-1），V為試液進樣體積（mL),A為試液的吸光度2021/10/82.檢出限（D）在適當置信度下，指產(chǎn)生一個能夠確
5、證在試樣中存在某元素的分析信號所需要的該元素的最小含量。用空白溶液，經(jīng)若干次（10-20次）重復(fù)測定所得吸光度的標準偏差σ的3倍求得。(1)相對檢出限單位：μg?ml-1(2)絕對檢出限單位：g2021/10/8三、測定條件的選擇1．分析線一般選待測元素的共振線作為分析線，測量高濃度時，也可選次靈敏線2．通帶（可調(diào)節(jié)狹縫寬度改變）無鄰近干擾線（如測堿及堿土金屬）時，選較大的通帶，反之（如測過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。3．空心陰極燈電流在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。4．火焰依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型
6、（燃與助燃及比例）。5．燃燒器高度調(diào)節(jié)燃燒器高度，可使入射特征譜線通過基態(tài)原子密度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。2021/10/82021/10/8四、應(yīng)用應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測定方法(非金屬元素可采用間接法測量)。(1)頭發(fā)中微量元素的測定—微量元素與健康關(guān)系；(2)水中微量元素的測定—環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律；(3)水果、蔬菜中微量元素的測定；(4)礦物、合金及各種材料中微量元素的測定；(5)各種生物試樣中微量元素的測定。2021/10/8本章小結(jié)一.原子吸收光譜法的原理原子吸收光譜的產(chǎn)生：原子外層電子躍遷；特征譜
7、線譜線的輪廓與譜線變寬積分吸收與基態(tài)原子數(shù)的關(guān)系：峰值吸收與被測元素含量的關(guān)系2021/10/8二.原子吸收光譜儀光源—原子化器—單色器—檢測器光源：銳線光源（空心陰極燈）原子化器：火焰預(yù)混合型（霧化器、燃燒器）電熱高溫石墨爐：干燥，灰化，原子化，凈化其他：冷原子法如測汞單色器檢測器2021/10/8三.干擾與抑制光譜干擾物理干擾化學(xué)干擾四.操作條件選擇及定量分析方法標準曲線法標準加入法靈敏度：特征濃度，特征質(zhì)量檢出限測量條件的選擇：分析線，狹縫寬度，燈電流，火焰，燃燒器高度等等2021/10/8本章作業(yè)123頁的6，7，16，17，
8、18，21，22共7大題2021/10/8內(nèi)容選擇：第一節(jié)原子吸收光譜分析基本原理basicprincipleofAtomicabsorptionspectroscopy第二節(jié)原子吸收分光光度儀atomicabsorpt
