碳酸根柱撐鎂鋁水滑石的超聲輔助合成研究.pdf

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1、·28·聚合物與助劑2014年第3期碳酸根柱撐鎂鋁水滑石的超聲輔助合成研究張建軍(山西省化工研究所太原030001)摘要在水滑石化合物的制備中，研究了超聲輔助手段和表面活性劑對晶核的形成和晶粒尺寸的影響。研究表明，超聲能量能促進水滑石的分散，在超聲場下表面活性劑能有效地控制晶粒團聚；成核過程中有機溶劑對水滑石晶粒尺寸有較大的影響。采用共沉淀法合成鎂鋁水滑石，并通過激光粒度檢測儀、紅外光譜、透射電鏡、物理吸附儀、熱分析等手段對自制和進口樣品進行表征分析。分析結(jié)果表明自制水滑石結(jié)晶顆粒更小、更薄，同時比表面積更大。關(guān)鍵詞水滑石；超聲；粒徑；表面活性劑眾所周知，水滑石類層狀化合物屬于陰離

2、子Al2(N()3)3·9H2O(夏縣運力化]二有限公司)、氫氧型粘土，一般認(rèn)為它們是由帶正電荷的水鎂石層化鈉、無水碳酸鈉、表面活性劑A、乙醇均為分析結(jié)構(gòu)和層間填充帶負(fù)電荷的陰離子構(gòu)成的層柱狀純；實驗用水均為去離子水；真空循環(huán)水泵、攪拌化合物，顯堿性，層間距可通過填充離子半徑不同器、真空干燥箱、三口燒瓶和溫度計；進lJ水滑的陰離子來調(diào)變，改變水滑石類層狀化合物的中樣品(日本協(xié)和A3804)。間層填充離子將賦予其不同物理和化學(xué)性質(zhì)，并激光粒度檢測儀BT一2002：中國丹東市百特獲得功能各異的材料llJ?；谒Y(jié)構(gòu)和性儀器有限公司；能的可調(diào)變性，目前已廣泛應(yīng)用于高分子材料的傅里葉紅

3、外光譜儀NicoletPROTEGE460：美加T和改性領(lǐng)域，典型的應(yīng)用包括多功能紅外吸國Nicolet公司；收劑、紫外吸收和屏蔽劑、無機抗菌劑、PVC穩(wěn)定JEM一2100型透射電鏡：日本電子公司；劑、聚烯烴樹脂脫鹵劑以及無機環(huán)保阻燃劑ASAP一2020型物理吸附儀：美國Micromerit．等_5I7j。納米級水滑石的制備方法多樣，其中共ics公司；沉淀法原料易得、工藝簡單，產(chǎn)品性價比優(yōu)勢明瑞士梅特勒一托利多DSC1一差示掃描量熱顯_8J。不盡如人意的是共沉淀法合成水滑石往往儀：博元科技(深圳)有限公司提供。存在晶核分布不均勻、粒子易團聚和粒子尺寸難1．2實驗步驟以控制等不足[，

4、為此，本研究試圖通過超聲計量去離子水和表面活性劑A置于裝有攪波輔助共沉淀合成碳酸根柱撐鎂鋁水滑石及其表拌和溫度計的四[J反應(yīng)瓶中；用一定量的氫氧化面改性的研究，為水滑石類化合物的合成探索新鈉、無水碳酸鈉和去離子水配置堿性水溶液；用一的方法。定量的硝酸鎂、硝酸鋁和去離子水配置鹽類水溶液；在65~(3和60分鐘問，將上述兩種溶液在劇烈1實驗部分?jǐn)嚢韬统曄碌稳朔磻?yīng)瓶中，滴加過程始終保持1．1試劑與儀器PH值8—9；在85℃下晶化反應(yīng)6小時，經(jīng)陳化、Mg(NO3)2·6H2O(海之臻化工有限公司)、真空抽濾、水洗、乙醇洗滌再抽濾、干燥，得到疏松2014年第3期張建軍．碳酸根柱撐鎂鋁水滑石

5、的超聲輔助合成研究．29．的白色納米水滑石粉體。2．1粒徑測試1．3典型實驗方案及粒徑數(shù)據(jù)2．1．1測試條件典型實驗方案及粒徑數(shù)據(jù)如表1所示。產(chǎn)品主要經(jīng)過激光粒度檢測儀(丹東市百特儀器有限公司BT一2002)進行粒度分析，介質(zhì)為2結(jié)果與討論甲醇，室溫超聲l2分鐘。以下主要將方案3產(chǎn)品和進口產(chǎn)品進行對比2．1．2粒徑測試結(jié)果測試分析。粒徑’鋇0試結(jié)果如圖1所示。表1實驗方案和粒徑數(shù)據(jù)項目表面活性劑A添加(是／否)超聲輔助(是／否)酒精添Jm(是／否)D98粒徑／um方案1否否否73．11方案2是否否9．03方案3是是否1．93方案4否否是9．96注：方案4中乙醇加入到反應(yīng)底料中，添加

6、量約為總?cè)軇┝康?0％(體積比)10．o：’’’一??9．0：：?’?r????8．0：-一-一一{}{一{-{{??}一_-．o置§：～—--}}{?一一～6．o譬簍：一■s．。贍：釜盤?-一一—一一～J—一一一+一}一?÷‘?J?一～—一一：熏豢器套：鬻蒸：：：：：■’4．o薹?J一一～?～-J-J-4-30：：：：：：：：?！甠。‘-2．0謄搿∽一!’一1．o：翟0．0方蠢1產(chǎn)品壽鬟2產(chǎn)晶方塞3產(chǎn)晶方，產(chǎn)品■———，—一tr●?一——<～櫛品名肆D50D03D06Dl0Dl6D25Dl75D84D9OD，7D98方寮4產(chǎn)品225044O．6lO82l20I483．654．6窯

7、5．898．999．96方寮3產(chǎn)品068Ol50180．2IO．26O．370、98tl哼128162t73方素2產(chǎn)品2．87055O．821．24l49l8l4．535．546肆8852903方裹l產(chǎn)品i4311832．5I3274了t657277835．6944．166．O7731l圖1典型實驗產(chǎn)品的粒徑測試結(jié)果2．1．3結(jié)果分析系內(nèi)部的能量來獲得。超聲產(chǎn)生的高溫高壓環(huán)境根據(jù)上述數(shù)據(jù)，可以得出如下幾點推斷和結(jié)為微小晶核的形成提供了所需的能量，使得沉淀論：晶核的生成