鎂鋁水滑石的合成及應(yīng)用

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1、鎂鋁水滑石的合成及應(yīng)用　　水滑石（LayeredDoublehydrotalcites，簡稱LDHs）是一類具有層狀結(jié)構(gòu)的陰離子粘土。它是由帶正電荷的Mg2+和Al3+的復(fù)合氫氧化物及層間填充帶負(fù)電荷的陰離子構(gòu)成的層柱狀化合物?！　∫?、水滑石層狀化合物的結(jié)構(gòu)與組成　　典型的LDHs化合物是鎂鋁碳酸根型水滑石：Mg6Al2（OH）16?4H2O[Mg1-xAlx（OH）2]x+（CO32-）x/2?mH2O，其結(jié)構(gòu)非常類似于水鎂石（Mg（OH）2），由MgO6八面體共用棱形成單元層，位于層上的Mg2+可在一定的范圍內(nèi)

2、被半徑相似的Al3+同晶取代，使得Mg、Al、OH離子層帶正電荷，這些正電荷被位于層間的CO32-中和，CO32-與層板以靜電引力及通過層間H2O或?qū)影迳系腛H，以氫鍵OH……An……HO的方式結(jié)合起來，使LDHs結(jié)構(gòu)保持電中性。　　二、LDHs的性質(zhì)　　1.堿性：水滑石類材料的層板由鎂氧八面體和鋁氧八面體組成，所以具有較強(qiáng)的堿性，不同的LDHs的堿性強(qiáng)弱與組成中的金屬氫氧化物的堿性強(qiáng)弱有關(guān)?！　?.層間陰離子的可交換性：水滑石層間陰離子可與各種陰離子，包括無機(jī)離子、有機(jī)離子、同多離子和雜多離子進(jìn)行交換[7，8]，

3、是一種陰離子交換材料?！　?.熱穩(wěn)定性：　　4.組成和結(jié)構(gòu)的可控性：水滑石類化合物其主體層板的元素種類及組成比例、層間陰離子的種類及數(shù)量、二維孔道結(jié)構(gòu)可以根據(jù)需要在寬范圍調(diào)變，從而獲得具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的材料。LDHs組成和結(jié)構(gòu)的可調(diào)變性以及由此所導(dǎo)致的多功能性，使LDHs成為一類極具研究潛力和應(yīng)用前景的新型材料?！　?.記憶效應(yīng)：在一定溫度下將LDHs焙燒一定時間的樣品（此時樣品的狀態(tài)通常是LDH中金屬離子的復(fù)合氧化物）加入到含有某種陰離子的溶液介質(zhì)中，其結(jié)構(gòu)可以部分恢復(fù)到具有有序?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)的LDHs。　　3.阻燃

4、性能：LDHs在受熱時，其結(jié)構(gòu)水和層板羥基及層間離子以水和CO2的形式脫出，起到降低燃燒氣體濃度，阻隔O2氣的阻燃作用?！　∪⑺闹苽浞椒ā　DHs的制備方法有很多種，較為成熟的方法主要有以下幾種?！　?.共沉淀法　　共沉淀法是制備水滑石最基本的方法之一。1942年，F(xiàn)eitknecht等首先用這種方法制備了水滑石。制備過程可表示為：滴加→沉淀→晶化→過濾→洗滌→干燥。　　此方法以構(gòu)成LDHs層板的金屬離子混合溶液在堿作用下發(fā)生共沉淀，其中在金屬離子混合溶液中或堿溶液中含有所需合成組成的陰離子基團(tuán)，沉淀物在

5、一定條件下晶化即可得到目標(biāo)LDHs。共沉淀的基本條件是達(dá)到過飽和條件。通常在LDHs合成中采用pH值調(diào)節(jié)法，其中最關(guān)鍵一點(diǎn)是沉淀的pH值必須高于或至少等于最可溶金屬氫氧化物沉淀的pH值。根據(jù)具體的實(shí)施手段不同，共沉淀法又可分為單滴法（又稱變化pH值法或高過飽和度法）、雙滴法（又稱恒定pH值法或低過飽和度法）及本實(shí)驗(yàn)室率先采用的成核/晶化隔離法?！　?.離子交換法　　2.焙燒復(fù)原法　　4.水熱制備法　　該法是先將溶液A和溶液B緩慢地加在一起或快速混合，然后將得到的沉淀稍加過濾并立即將得到的漿狀液轉(zhuǎn)移至高壓釜中，在一定

6、溫度下陳化（通常大于100℃）較長時間，最后經(jīng)過濾、洗滌、烘干、研磨得產(chǎn)物。此法特點(diǎn)是使水滑石的成核和晶化過程隔離開，并通過提高陳化溫度和壓力來促進(jìn)晶化過程。　　5.溶膠-凝膠法　　溶膠一凝膠法的基本過程主要包括水解、沉淀、洗滌、干燥等步驟，與傳統(tǒng)的共沉淀法相比，該法是先將金屬烷氧基化合物在HCl或HNO3溶液中進(jìn)行水解，然后再進(jìn)行沉淀，并控制條件，得到凝膠?！　”容^上述各種方法，本設(shè)計(jì)采用共沉淀法和水熱法合成水滑石?！　」渤恋矸ǚ椒ǖ膬?yōu)點(diǎn)是：①具有相似的離子半徑的和都可形成相應(yīng)的LDHs，適用范圍較廣；②調(diào)整和的

7、原料比例，可制得一系列不同比的LDHs，產(chǎn)品品種較多；③可使不同陰離子存在于層間。水熱法使水滑石的成核和晶化過程隔離開，并通過提高陳化溫度和壓力來促進(jìn)晶化過程?！　∷?、研究方案　　注：合成及洗滌用的去離子水電導(dǎo)率≤10-6s/cm，使用前進(jìn)行脫CO2處理。　　按物質(zhì)的量之比為Mg：Al=3：1稱取一定量的Mg（NO3）2?6H2O和Al（NO3）3?9H2O溶于脫CO2的去離子水配成混合鹽溶液，另取一定量的NaOH溶于脫CO2的去離子水配成堿溶液，在攪拌下使兩種溶液以適當(dāng)?shù)嗡倬徛稳隢2保護(hù)下的三口瓶中，由酸度計(jì)測

8、定反應(yīng)體系的酸度并保持pH值為10左右。兩種溶液同時滴完后將白色漿液于70℃條件下繼續(xù)攪拌晶化39h，然后抽濾、水洗，離心分離后的沉淀物用脫CO2的去離子水洗滌至pH值為7-8，70℃干燥24h。[4]　　1.水熱法　　制備過程如下：室溫下，稱取一定量的Mg（NO3）2.6H20和Al（NO3）3.9H2O配制成硝酸鹽水溶液300mL，另取一定量的NaOH和