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《馬亞強鎂鋁水滑石的合成》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、鎂鋁水滑石的合成、組成分析及其晶體結構表征班級：應化1008姓名：馬亞強學號：2010016218（1號）一．實驗目的：1.本實驗采用共沉淀法制備鎂鋁水滑石；2.利用EDTA絡合滴定法測定鎂鋁水滑石樣品中Mg2+和Al3+的含量；3.熱分析法確定鎂鋁水滑石樣品中的結構水含量；4.通過紅外、X粉末衍射表征晶體結構。二．實驗原理：（一）合成材料1.層狀雙金屬氫氧化物（Layereddoublehydroxides,簡稱LDHs）是一類陰離子型粘土，又稱類水滑石。組成通式為：[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2OM（II）：二價金屬離子M(I
2、II)：三價金屬離子An-：陰離子x=M(III)／[M(II)+M(III)]，0.2≤x≤0.33。2.典型的類水滑石化合物為鎂鋁水滑石：Mg6Al2(OH)16CO3?4H2O，GuestHostHost圖1水滑石的層狀結構結構特征：（1）層板組成可調(diào)；（2）層間陰離子可調(diào)。3.目前制備水滑石類化合物通常采用共沉淀法，其合成路線為：（1）MgCl2+AlCl3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+NaCl（2）Mg(NO3)2+Al(NO)3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+NaNO3（3）MgS
3、O4+Al2SO4+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+Na2SO4該類合成路線在反應中消耗大量的NaOH，這些NaOH與原料中Cl-、NO3-或SO42-反應，生成低價值的NaCl、NaNO3或Na2SO4而大量排出，一方面成本相對較高，另一方面造成環(huán)境污染。近年來環(huán)境保護日益受到重視，清潔合成技術是發(fā)展的必然趨勢。4.本實驗采用我們自主創(chuàng)新的清潔合成路線制備鎂鋁水滑石，其合成路線如圖2所示圖2鎂鋁水滑石的清潔合成路線圖該方法是以MgO與鋁酸鈉水溶液混合反應生成水滑石,反應后濾液可全部回收，用于下一批合成物料，無高濃度廢液排放，是環(huán)境
4、友好過程。（二）材料表征?利用EDTA絡合滴定法測定鎂鋁水滑石樣品中Mg2+和Al3+的含量?熱分析法確定鎂鋁水滑石樣品中的結構水含量?根據(jù)組成通式：[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2O，即可確定所合成樣品的組成?通過紅外、X粉末衍射表征晶體結構TG/DTA熱分析法水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O加熱分解過程包括兩個過程：?低于200℃時，僅失去層間的水分，而對結構沒有影響；?當加熱到250～450℃時，則層板羥基脫水，伴隨著CO32-分解，層狀結構破壞；?最后剩余物是Mg6Al2O8(OH)2，稱為鎂鋁復合氧化物。紅外
5、光譜分析（IR）紅外光譜在推測未知物分子結構中也是常用的手段之一，它主要是依據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動和分子轉動等信息進行結構鑒定。原子間的振動對應有不同的能級，因此當其振動能級從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時所需的能量不同，即吸收紅外光的能量不同，產(chǎn)生了對應頻率的特征峰，根據(jù)譜峰可以推測原子間的運動形式，從而可推測未知物分子中官能團的種類。對于水滑石而言，IR分析是判斷層間陰離子種類的有效手段，同時也可測定陰離子的成鍵類型和它的來源。圖4Mg/AlLDH的紅外光譜三．實驗儀器和試劑：試驗裝置:制備鎂鋁水滑石的主要裝置如圖3所示：圖3.鎂鋁水滑石制備裝置儀器:電動攪拌器，加熱套
6、，滴液漏斗兩個，回流冷凝器，溫度計，250mL三口圓底燒瓶，酸、堿滴定管各一支，北京光學儀器廠PCT-2A型差熱天平，NICOLET60SXBFTIL型紅外光譜儀等。試劑：MgSO4.7H2O(A.R),NaOH(A.R),Al2(SO4)3.18H2O(A.R),無水Na2CO3(A.R)。ZnO(A.R),EDTA(A.R),三乙醇胺（A.R），氯化銨-氨水和乙酸鈉-乙酸緩沖液，鉻黑T和二甲酚橙指示劑等。四．實驗步驟：1.鎂鋁水滑石的合成稱取MgSO4.7H2O13.284g和Al(SO4)3.18H2O8.991g加入到50mL去離子水中配成鹽溶液；另稱取Na
7、OH5.2g和無水NaCO35.724g加入到50mL去離子水中配成堿溶液。將兩種堿溶液在充分攪拌下，同時滴加到裝有50mL去離子水的三口燒瓶中。然后加熱回流晶化2h，抽慮，水洗，將制得產(chǎn)物于70攝氏度干燥24h，最后研磨。2.產(chǎn)物中Mg2+、Al3+含量的測定稱取一定量水滑石樣品0.2g，用HCl稀釋后，配成250mL的待測液。EDTA的標定：用移液管移取25.00mlZn2+標準溶液于250ml錐形瓶中，加入1-2滴0.5%的二甲酚橙作指示劑，滴加20%六亞甲基四胺溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再加2ml；然后用EDTA標準液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點
