單寧簡單測定方法.doc

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1、單寧簡單測定方法一、原理單寧物質(zhì)作為多酚，為強(qiáng)還原劑，極易被氧化還可被活性碳吸附。樣品加水浸提出單寧后，用高錳酸鉀滴定，以靛紅為指示劑。試樣中除了單寧，還有其它物質(zhì)以及靛紅均可被高錳酸鉀氧化，故要做空白滴定?？瞻自囼?yàn)可用活性炭吸收單寧后，再用高錳酸鉀滴定，從試樣與空白液所消耗的高錳酸鉀溶液體積之差求得樣品中單寧的含量。靛紅被高錳酸鉀氧化，從藍(lán)色變?yōu)辄S色，從而指示終點(diǎn)。二.試劑與工具試劑：1.0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液：稱取AR純高錳酸鉀1.588克，蒸餾水定容1000ml，棕色瓶內(nèi)暗處保存。2.0.1％靛紅:稱取0.5克靛紅，加25ml濃硫酸(98%)，放置4小時(shí)后，慢慢加入內(nèi)裝20

2、0ml蒸餾水的500ml容量瓶，冷卻后定容至500ml。3.粉狀活性炭工具：研缽漏斗三角瓶刻度吸管量筒25ml酸式滴定管容量瓶濾紙三.測定步驟:1.樣品處理:A.固體樣品:稱取樣品5-10克(視材料含單寧量多少而定)，研磨碎或打碎，全部移入100ml容量瓶中，搖勻，振蕩提取30分鐘至2小時(shí)。用干燥濾紙過濾或離心，得樣液。B.液體樣品:直接吸原汁10ml，用蒸餾水定容至100ml，用干燥濾紙過濾或離心，得樣液。2.測定:吸取5ml樣液，加5ml靛紅溶液，100ml蒸餾水，用0.01mol/LKMnO4溶液快速滴定至黃綠色，再緩慢滴定至明亮的金黃色為終點(diǎn)。記下消耗的KMnO4的毫升數(shù)。3.空白測

3、定:A.取樣液5ml,加活性炭2克，置水浴上加熱攪拌約10min，過濾至三角瓶，用熱水再洗滌數(shù)次。于濾液中準(zhǔn)確加入靛紅溶液5ml，補(bǔ)足100ml水，用上法滴定至金黃色。B.取樣液5ml，同上法滴定至金黃色。四.計(jì)算:單寧％＝M(V1-V2)×b×0.00416×100/(W×B)式中:M--高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度V1--樣品滴定消耗高錳酸鉀溶液的量(ml)V2--空白滴定消耗高錳酸鉀溶液的量(ml)B--樣品提取液定容總體積（ml）b--測定時(shí)取樣品液的體積（ml）W--樣品的重量(克)0.0416--1mmol高錳酸鉀溶液氧化單寧的克數(shù)