GB12006.1-89 聚酞胺粘數(shù)測定方法

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB12006.1一89聚酞胺粘數(shù)測定方法Polyamides-Determinationofviscositynumber本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO307-1984《塑料聚酞胺—粘數(shù)的測定》。1主胭內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚酞胺(PA)在某些規(guī)定的溶劑中的稀溶液粘數(shù)的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于PA6,PA66,PA610,PA1010,PA69,PA612,PA6(3)T,PAll和PA12，也適用于在規(guī)定的條件下，能溶于一種規(guī)定的溶劑中的共聚酞胺和其他聚酞胺。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于不溶于規(guī)定的溶劑中的聚酞胺，如內(nèi)酞胺的陰離子聚合生成的聚酞胺和加有交聯(lián)劑的聚酞胺等。

2、聚酞胺粘數(shù)的測定提供了一種測量聚酞胺相對分子量的方法。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB625化學(xué)試劑硫酸GB2093甲酸GB8170數(shù)值修約規(guī)則GB12006.2聚酞胺含水量測定方法GB12006.3聚酞胺灰分測定方法GB12006.4聚酞胺均聚物沸騰甲醇可提取物測定方法3定義由式(1)算出的粘數(shù)值稱為聚合物的粘數(shù)。1pa一‘)·告····························??”’二‘””川式中:，—聚合物溶液的粘度;，。—溶劑的粘度，其單位與刀相同;C—溶液中聚合物的濃度。粘數(shù)一般用毫升每克表示。4方法提要在25C，用同一支粘度計(jì)，分別測定溶劑和濃度為0.005g/mL聚酞胺溶液的流

3、經(jīng)時(shí)間，然后用這些測定值和已知溶液的濃度來計(jì)算粘數(shù)。國家技術(shù)監(jiān)督局1989一12一25批準(zhǔn)1990一11一Ol實(shí)施GB12006.1一895試劑與溶液分析方法中除特殊規(guī)定外，均使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。5.1硫酸，配成(96士0.15)00(。/，)溶液。按GB625方法測定。5.2甲酸，優(yōu)級純。配成(90士0.15)%(m/二)溶液。按GB2093方法測定。以上溶液應(yīng)貯存在棕色玻璃瓶中，其濃度必須每兩周校核一次。5.3間一甲酚，無色透明，含量不少于99%(m/二)，鄰一甲酚含量不大于0.3(，/，)，水含量不大于0.13%(，/二)。上述純度的間一甲酚可由蒸餾化學(xué)純間

4、一甲酚獲得，最好用真空蒸餾法。為防止氧化，真空蒸餾時(shí)，壓力補(bǔ)償使用氮?dú)鉃橐?，間一甲酚濃度可用氣相色譜法測定，并應(yīng)貯存在棕色玻璃瓶中。5.4鉻酸洗液，由濃硫酸(密度1.84g/cm3)和重鉻酸鉀飽和溶液，按等體積混合而制得。如有需要時(shí)，也可用其他等效的洗液。5.5丙酮，工業(yè)品，新蒸餾過的。5.6溶劑:聚酞胺的粘數(shù)值取決于所用的溶劑，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定三種溶劑:硫酸溶液、甲酸溶液和間一甲酚。在使用溶劑的期間，至少每天應(yīng)測一次它的流經(jīng)時(shí)間(見8.3條)。如果溶劑的流經(jīng)時(shí)間與配制時(shí)測定的初始值相差大于I%，則應(yīng)棄掉該溶液并重新配制。5.6.1PA6,PA66,PA69,PA61。及其相應(yīng)共聚酞胺，

5、以硫酸或甲酸溶液為溶劑，如果這些聚酞胺含有能在酸性溶劑中逸出氣體的添加劑，則應(yīng)使用間一甲酚為溶劑。5.6.2PA612,PA6(3)T及其相應(yīng)共聚酞胺，以硫酸溶液或間一甲酚為溶劑。5.6.3PAl1,PAl2和PA11/12共聚物，以間一甲酚為溶劑。5.6.4其他聚酞胺，可用三種溶劑中任一種溶劑。6儀器6.1真空干燥箱:壓力低于100kPa,6.2天平:準(zhǔn)確至0.1mg,6.3容量瓶:50mL，帶磨口玻璃塞。6.4搖動(dòng)裝置或電磁攪拌器。6.5燒結(jié)玻璃過濾器:其孔徑系數(shù)為401001im，或不銹鋼篩，其孔隙大小約為0.075mm',6.6粘度計(jì):氣承液柱式烏氏粘度計(jì)，主要尺寸見下圖。

6、或者能得到同樣結(jié)果的其他型的粘度計(jì)，但是在有爭議的情況下，應(yīng)使用烏氏粘度計(jì)。用于甲酸溶液的粘度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)徑為。.58mm士2%，用于硫酸溶液或間一甲酚的粘度計(jì)的毛細(xì)管內(nèi)徑為1.03mm士2%eGB12006.1一89n-肘-.E刻度線內(nèi)體積為(410.2)mL0毛細(xì)管:甲酸用曰一產(chǎn)誦0.陰mm士2%011O明66N冬·曰0碗酸和!旬一甲酚用公目2砂1.03mmt2充放線烏氏粘度計(jì)6.7恒溫水浴:保持25士。.05℃。333GB12006.1一896.8秒表:準(zhǔn)確至0.1s了試樣首先必須測得可提取物的含量?？捎梅序v甲醇進(jìn)行提取(GB12006.4)，但對于自身能溶于沸騰甲醇的聚酞胺

7、，應(yīng)選用另一種溶劑，用同樣方法進(jìn)行可提取物含量的測定。要求所選用的溶劑能溶解相應(yīng)的單體和低聚物，而高聚物只膨脹不溶解。7.1可提取物含量不高于2.00%(m/m)的聚酞胺不必預(yù)先從樣品中除去可提取物，可直接作為試樣。7.2可提取物含量高于2.000o(m/m)的聚酞胺將測定過可提取物含量的聚酞胺樣品，在真空下，加熱到80-1000C，干燥3h后作為試樣了.3試樣質(zhì)量的計(jì)算7.3.1可提取物含量不高于2.00寫(m/m)的聚酞胺按式(2)計(jì)算試樣(7.1)質(zhì)量.,(Mg