基質(zhì)效應(yīng)及其消除.pdf

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1、第24卷第4期赤峰學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)Vol.24No.42008年8月JournalofChifengUniversity(NaturalScienceEdition)Aug.2008基質(zhì)效應(yīng)及其消除12段醒妹,張曄(1.四川大學(xué)藥學(xué)院,四川成都610041;2.赤峰學(xué)院化學(xué)系,內(nèi)蒙古赤峰024000)摘要:分析基質(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生及影響因素.選擇合適的樣品制備處理方法,優(yōu)化實驗條件,采用液質(zhì)聯(lián)用的分析方法,減小基質(zhì)效應(yīng).對血液、尿液、蔬菜、食用肉類中的藥物進行準(zhǔn)確分析.關(guān)鍵詞:基質(zhì)效應(yīng);液質(zhì)聯(lián)用;藥物分析+中圖分類號:TQ460.72文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1673-260X(20

2、08)04B-0017-02隨著人們生活水平的提高,食品安全十分重常因在色譜分析中與目標(biāo)化合物分離不完全或未要.對食品中的藥物含量進行準(zhǔn)確的檢測,是食品被檢測到而進入質(zhì)譜后產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng).安全的保障.在醫(yī)療部門,準(zhǔn)確檢出藥物在體內(nèi)的1.3基質(zhì)效應(yīng)的影響因素含量,是合理用藥的基礎(chǔ).然而對生物樣品的分析在常規(guī)液相色譜一質(zhì)譜法的方法確證過程中,檢測中,往往存在“基質(zhì)效應(yīng)”,導(dǎo)致檢測結(jié)果偏離一般采用同一來源的空白生物樣品配制系列標(biāo)準(zhǔn)實際數(shù)值.為此,如何準(zhǔn)確地分析,就成為人們研究樣品和QC樣品,其結(jié)果往往是方法的精密度和準(zhǔn)的重要課題.確度良好.但在方法的實際應(yīng)用中,因所測定的樣1基質(zhì)效應(yīng)品具有

3、不同的來源,使得樣品基質(zhì)成分同標(biāo)準(zhǔn)樣品1.1基質(zhì)效應(yīng)的概念和QC樣品相比有一些不同.因基質(zhì)成分的不同,使國際標(biāo)準(zhǔn)化組織對“基質(zhì)效應(yīng)”所作定義是“除得含同樣濃度目標(biāo)化合物的不同來源樣品的測定被測定物質(zhì)以外樣本的特征,它可以影響到被測物結(jié)果大不相同,從而對測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度的檢測及測定結(jié)果”.從定義來看,“基質(zhì)效應(yīng)”是一帶來直接的、嚴(yán)重的影響.因而應(yīng)用液相色譜一電個很廣泛的概念,它幾乎存在于所有的樣品中,因噴霧質(zhì)譜法進行藥物代謝和藥物動力學(xué)研究工作為檢測樣品的任何一個組分時,都不可避免地要受時,在方法建立階段應(yīng)對基質(zhì)效應(yīng)進行相關(guān)的研到“周圍的物質(zhì)”的影響.究,否則因基質(zhì)效應(yīng)的存在

4、有時會導(dǎo)致錯誤的判斷1.2基質(zhì)效應(yīng)產(chǎn)生的原因和結(jié)論.有關(guān)基質(zhì)效應(yīng)產(chǎn)生的原因,在液相色譜一電噴2基質(zhì)效應(yīng)的消除霧電離一質(zhì)譜法中,一般認(rèn)為可能源于待測組分與選擇合適的樣品制備方法是最有效的消除基生物樣品中的基質(zhì)成分在霧滴表面離子化過程的質(zhì)效應(yīng)的方法.競爭.其競爭結(jié)果會顯著地降低(離子抑制)或增加改善色譜分析條件也是重要的方法.如增加待(離子增強)目標(biāo)離子的生成效率及離子強度,進而測組分的色譜保留時間、改善多組分間的色譜分影響測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度.由于基質(zhì)中某些離、在保證靈敏度的前提下盡量減小進樣體積等,干擾組分的存在會使待測組分離子生成的速度同均可減小基質(zhì)效應(yīng)的影響.標(biāo)準(zhǔn)樣品相比有

5、顯著不同,使得信號響應(yīng)值產(chǎn)生較優(yōu)化質(zhì)譜分析條件.在允許的條件下,改變離大變異.也有人認(rèn)為基質(zhì)效應(yīng)是由于待測組分與基子化方式也是一種有效的方法.目前,基質(zhì)效應(yīng)主質(zhì)中內(nèi)源性物質(zhì)共洗脫而引起的色譜柱超載所致.要對ESI方式有顯著影響,對大氣壓化學(xué)電離引起基質(zhì)效應(yīng)的成分一般為生物樣品(如:血漿、血(APCI)的影響尚未見相關(guān)報道.因而,若采用ESI[2]清、尿液、組織等)中內(nèi)源性物質(zhì),也可能是藥物的方式有顯著基質(zhì)效應(yīng),可考慮改用APCI方式.即,多個代謝產(chǎn)物或者一同服用的不同藥物.這些成分在選擇合適樣品制備方法的前提下,采用液相色譜·17·質(zhì)譜聯(lián)合使用的方法,可有效地降低基質(zhì)效應(yīng).目中國海

6、洋大學(xué),采用氣質(zhì)聯(lián)用的分析方法,選前,液質(zhì)聯(lián)用在抑制基質(zhì)效應(yīng)方面有很多研究.自合適的色譜和質(zhì)譜條件,改進樣品處理方法,可2.1血漿中藥物分析的運用以同時檢測多種農(nóng)藥,并可避免假陽性.解決了保中科院上海藥物研究所,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)留時間的漂移,基質(zhì)效應(yīng)增強和個別有機磷農(nóng)藥拖譜法同時測定人血漿中二甲雙胍和格列吡嗪進行尾的問題.了研究.2.3肌肉組織中藥物分析的運用選用ZorbaxExtendC18為色譜柱;乙腈——α-[(叔丁氨基)甲基)]-4-氨基-3,5-二氯苯水——甲酸(70:30:0.3)為流動相;流速為0.50mL.甲醇,俗稱克倫特羅,是一種強效β-腎上腺素興-1min.奮

7、劑,具有舒張支氣管、治療動物和人阻塞性支氣質(zhì)譜條件為:大氣壓化學(xué)電離源(APCI源);正管哮喘的功效,還可以促進動物生長,減少脂肪組離子方式檢測;電暈放電電流為4.0uA,毛細(xì)管溫織,提高動物酮體瘦肉率.但克倫特羅會在動物組度為280℃;氣化室溫度為420℃;鞘氣(N2)壓力為織中殘留,長期食用含有克倫特羅的食品將會對人600kpa;輔助氣(N2)壓力為135kPa,吹掃氣壓力為類健康造成極大的傷害.35kPa;碰撞氣(Ar)壓力為0.16Pa.浙江省藥品檢驗所,對豬